금속 알콕사이드로부터 Mullite 초미분체의 제조

임굉,임재석,김영호,Yim, Going,Yim, Chai-Suk,Kim, Young-Ho 한국재료학회 2006 한국재료학회지 Vol.16 No.12

Ultrafine mullite powder was prepared from aluminium-secbutoxide and tetraethyl orthosilicate(TEOS) in the molar $Al_2O_3/SiO_2$=3/2. Sol-gel method by partial hydrolysis technique, as it were, first, TEOS was partially hydrolysized and then mixed with Al-secbutoxide for complete hydrolysis was used. X-ray diffraction, infrared spectroscopy and transmission electron microscopy, etc. confirmed that the mullite powder prepared by this method is in the stoichiometric $Al_2O_3/SiO_2$ ratio. Al-Si spinel was formed at $980^{\circ}C$ and ultrafine mullite powder with about 20 nm particle size was obtained above $1,200^{\circ}C$. Also mullite powders calcined at $1,600^{\circ}C$ had a stoichiometric composition, $3Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$ and the lattice constants of the mullite powders calcined above $1,200^{\circ}C$ were almost coincided with theoretical values.

금속 알콕사이드로부터 PSZ-seeding Mullite 복합체의 합성 및 소결체의 특성

임굉,임재석,김영호,Yim, Going,Yim, Chai-Suk,Kim, Young-Ho 한국재료학회 2007 한국재료학회지 Vol.17 No.1

Mullite-PSZ composite was prepared by sol-gel method using $Al(sec-OC_4H_9)_3,\;Si(OC_2H_5)_4,\;ZrOCl_2\;8H_2O\;and\;Y_2O_3$. The sinterability ana mechanical properties of powder compacts sintered at $1,650^{\circ}C$ for 4 hrs were investigated for various PSZ contents. In result Al-Si spinel formed at $980^{\circ}C$ from amorphous dried gel, and zirconia as well as mullite crystal formed above $1,200^{\circ}C$. The sintered body was densified to $97{\sim}98%$ except the specimen containing 25vol% PSZ which showed the relative density of about 95% obtained by sintering at $1,650^{\circ}C$ for 4 h. The flexural strength of the sintered body was a maximum value of 290 MPa in 20 vol% PSZ, which was also considerably larger than the value of 200 MPa without PSZ. The value of the fracture toughness increased linearly with increase of PSZ content and showed a maximum value of $4.3MPam^{1/2}$ in 25 vol% PSZ, Namely this value was remarkably larger than the $value(2.6MPam^{1/2})$ of pure mullite without PSZ.

알루미나가 11Å Tobermorite의 수열합성에 미치는 영향

임굉,임재석,Yim Going,Yim Chai Suk 한국재료학회 2005 한국재료학회지 Vol.15 No.2

[ $11\AA$ ] tobermorite$(5CaO{\cdot}6SiO_2{\cdot}5H_2O)$ is synthesized from the mixtures of calcium hydroride and quartz using alumina in a molar ratio $Ca(OH)_2/SiO_2$ of 0.8 at $180^{\circ}C$ for 8 and 24 hrs under saturated steam pressure. The influence of alumina on the formation of $11\AA$ tobermorite was investigated by X-ray diffraction, differential thermal analysis and infrared spectroscopy. $11\AA$ tobermorite containing increasingly larger amounts of aluminum showed a shift of the basal spacing from 11.3 to $11.6\AA$. In general, there was a direct linear relation between the basal spacing and added content of alumina. The differential thermal analysis curves showed that $11\AA$ tobermorite with increasing alumina contents exhibited the exothermic peak at high temperature, namely $11\AA$ tobermorite containing aluminum gave a sharp exothermic peak at temperature around $850\~860^{\circ}C$ in the case of $S_3\~S_5$. The absorption band at $1607\~1620cm^{-1}$ is attributed to the bending vibration of water, and the position of the main O-H stretching and Si-O lattice vibration of $11\AA$ tobermorite at 3500 and $965cm^{-1}$ respectively is not altered. Consequently the existence of alumina accelerates the crystallization of $11\AA$ tobermorite, and that the aluminum ion appears to substitute for the silicon ion in $11\AA$ tobermorite structure. Al-containing tobermorite is distinguished from Al-free tobermorite.

경량기포콘크리트의 제조 및 기포제의 특성분석

임굉,임재석,Yim, Going,Yim, Chai-Suk 배재대학교 공학연구소 2006 공학논문집 Vol.8 No.1

수축은 콘크리트에 균열을 발생시키는 경우도 있다. 일반적 조건하에서는 콘크리트의 건조를 피할 수 없으며 건조가 일어나면 수축이 생기므로 대부분의 콘크리트 적용분야에서는 실제로 이와 같이 균열발생을 고려하여야 한다. 균열이 발생한 콘크리트는 균열이 없는 콘크리트에 비하여 강도가 약하고 투과성이 크며 화학적 침식의 영향을 받기 쉽다. 또 재령의 경과에 따라 경량기포콘크리트의 강도발현은 기포제의 종류, 물과 시멘트와의 비, 양생조건 및 기간 등과 같은 인자에 의존하고 있다. 경량기포콘크리트의 강도가 높으면 높을수록 수축에 의하여 균열이 발생할 가능성이 감소한다. 그러므로 온돌구조용으로의 경량기포콘크리트의 강도는 소포율과 시멘트의 건조수축과의 균열저감효과에 크게 의존된다. Shrinkage may cause cracking in concrete. In practice such cracking must be considered in most concrete applications because, under normal conditions, drying of the concrete is unavoidable, and when drying takes place shrinkage occurs. Cracked concrete is an inferior concrete because it is weaker, more permeable, and more susceptible to chemical attack. The development of the strength of LAC with aging depends on a few factors such as type of the cement, W/C ratio, curing conditions and periods. The higher the strength of LAC, the lower the possibility of shrinkage cracking. Hence, the strength of LAC in the hypocaust system depends to a large extent on the effect of cracking decrease of the antifoaming rate to drying shrinkage in cement.

기.고 크로마토그래피법에 의한 이산화질소 측정

임굉,Yim, Going,Serth Robert W. 배재대학교 공학연구소 1997 공학논문집 Vol.2 No.1

이산화질소는 Linde Molecular Sieve 칼럼에 흡수된 물에 의해 일산화질소로 급속히 전환된다. 합성된 파형은 칼럼에 도입된 순수 일산화질소의 것과 구별할 수 없는 것이다. 따라서 저비점 일산화질소로 전환함으로써 유기분배액의 산화의 복잡성은 미연에 방지된다. Nirogen dioxide is rapidly converted to nitric oxide by the water absortbed on a Linde Molecular Sieve column. The resultant wave form is indistinguishable from that of pure nitric oxide introduced to the column. Thus, by conversion to the low boiling nitric oxide, the complication of oxidation of organic partitioning liquids is obviated.

GC분리에 의한 Zeolite Y 안정화

임굉,Yim, Going,Heenan, Willian A. 배재대학교 자연과학연구소 1995 自然科學論文集 Vol.8 No.1

부분적으로 양이온 교환된 Y 제올라이트를 특별한 반응조건하에서 예열 처리한 결과, 하소한 제올라이트는 수소, 질소, 산소, 일산화탄소 및 메탄기체 혼합물에 대한 분리특성을 보유하고 있으나 미처리한 시료, 예로서 A형 또는 X형 제올라이트보다 물 분자에 대한 친화성이 매우 낮음을 알 수가 있었다. 흡착성능, 흡착등온선 및 흡착열에 관한 측정결과를 근거로 하여 관찰효과를 검토하였다. A. partially decationized Y zeolite was pretreated under specific conditions. It was found this calcinated zeolite retains its separation properties for mixtures of the gases hydrogen, nitrogen, oxygen, carbon monoxide, and methane but has much lower affinity for water molecules than untreated, e.g., zeolites A type or X type. The observed effect is discussed on the basis of the results of adsorption measurements on the adsorption capacities, isotherms, and heats of adsorption.

알칼리 처리에 의한 Zeolite 광물의 물리화학적 특성

임굉,Yim, Going 배재대학교 자연과학연구소 1996 自然科學論文集 Vol.8 No.2

Zeolite인 mordenite 광물을 수산화나트륨용액으로 화학처리한 효과에 대해서 화학분석, X-선 분말회절, 열분석, 이산화탄소의 흡착측정 및 GC를 통하여 조사하였다. 출발원료로 mordenite 광물을 3시간동안 water bath 중 약 $95^{\circ}C$에서 NaOH 0.1-5N의 농도범위로 화학 처리한 결과, 시료중 함유된 모든 화학성분은 NaOH 0.5N 이하의 농도에서는 불용이고 mordenite 구조는 변화하지 않았으며 1N 이상의 농도에서는 실리카, 알루미나 등과 같이 성분들이 용해되었고 시료중 실리카의 용해비율이 알루미나의 용해보다 높으며 실리카와 알루미나의 비가 2-3N 농도 범위에서는 급격히 감소하였다.Mordenite 의 (202)면의 X-선 회절피크 강도와 $CO_2$ 흡착량은 1N 이상의 NaOH 농도가 증가함에 따라 감소하며 이로 인하여 mordenite 구조의 붕괴가 나타났다.산소, 질소 및 일산화탄소의 GC분리공정에서는 NaOH 용액 처리에 의한 영향을 받지 않으나 메탄과 크립톤의 용출피크가 넓어지는 경향이 나타나며 retention time 은 단축되었고 이 두 기체모두 용리피크는 산소 또는 질소와 중복되기 쉬운 경향을 보여주었다. The effect of sodium hydroxide treatment on some physicochemical properties of zeolite mordenite mineral was studied with chemical analyses, powder X-ray diffraction, thermal analyses, infrared analysis, measurement of carbon dioxide adsorption and gas chromatography. Mordenite mineral from tuffaceous rocks in Yeongil and Wolsung area was used as a starting material and treated with 0.1-5N NaOH aqueous solution at about $95^{\circ}C$ in the water bath for three hours.At the concentration of sodium hydroxide below 0.5N, all chemical compositions in the tuff were virtually insoluble and the mordenite structure did not change. At the concentration above 1N, the chemical compositions such as silica, alumina, etc., were dissolved. The dissolution ratio of silica was lager than that of alumina, and the ratio of silica to alumina in the tuff decreased sharply in the concentration range of 2 to 3N. Intensity of X-ray diffraction peak of mordenite (202) plane and the adsorbed amount of carbon dioxide also decreased with the increasing concentration of sodium hydroxide above 1N. These decreases corresponded to the degree of mordenite structure collapsed.The separation of gas chromatography of nitrogen, oxygen and carbon monoxide was not affected by the sodium hydroxide treatment, but elution peaks of methane and krypton tended to be broadened and their retention time was shortened. The elution peaks of both methane and krypton tended to be overlapped with those of nitrogen and oxygen.

Tricalcium silicate의 수화반응에 따른 $T1_2CO_3$의 영향

임굉,Yim, Going 배재대학교 자연과학연구소 1991 自然科學論文集 Vol.4 No.-

규산삼석회$(C_3S)$의 수화반응에 있어서 $T1_2CO_3$의 농도변화에 따른 영향에 대해서 Isothermal microcalorimeter 등을 이용하여 조사한 결과, $T1_2CO_3$의 존재로 인하여 $C_3S$의 수화반응은 촉진되고 $C_3S$의 농도가 급격히 감소된다. 또 $T1_2CO_3$의 농도증가로 인해서 수화반응속도도 증가하고 있다. $T1_2CO_3$ 첨가에서 수화된 $C_3S$의 분석결과로는 반응초기에 $CaCO_3$가 나타나고 있으며, $T1_2CO_3$의 촉진작용이 수화반응의 초기에 있어서만 더욱 분명하게 나타나고 있음을 $C_3S$의 비휘발성 수분함량과 수화도로서 알수 있고 $C_3S$ paste와 접촉하고 있는 액상의 조성은 $T1_2CO_3$의 존재로 인하여 $Ca^(++)$이온과 $OH^-$ 이온의 농도가 상당히 변화하고 있음을 알 수 있다. The influences of various concentrations of thallium carbonate on the hydration of tricalcium silicate which is widely used to the inorganic materials have been studied using an isothermal microcalorime-ter. The experimental results indicate that the hydration of tricalcium silicate is accelerated in the presence of thallium carbonate, namely the concentration of thallium carbonate is increased, the rate of hydration is also increased. The x-ray diffraction analysis shows that the concentration of tricalcium silicate decreases rapidly in the presence of thallium carbonate. Differential thermal analysis of tricalcium silicate hydrated in the persence of thallium carbonate indicates the presence of calcium carbonate. The nonevaporable water content and the degree of hydration of tricalcium silicate show that the accelerating action of thallium carbonate is more pronounced only during the early period of hydration. Analytical results of the liquid phase in contact with the tricalcium silicate paste indicate that the concentrations of calcium and hydroxyl ions are changed considerably in the presence of thallium carbonate.

Zeolite광물을 출발물질로 한 1.1-nm Tobermorite의 제조

임굉,Yim, Going 한국세라믹학회 1999 한국세라믹학회지 Vol.36 No.3

1.1-nm tobermorite의 수열합성에 SiO2원으로 zeolite광물을 출발물질로하여 소석회와 Ca(Si+Al)의 몰비 0.8~1.0로 150$^{\circ}$~23$0^{\circ}C$,8~48시간 동ㅇㄴ 포화증기압하에서 수열반응을 시킨 결과, 반응초기단계에서 tobermorite가 생성되었고, 고결정성 1.1-nm tobermorite의 최적합성조건은 0.8몰, 23$0^{\circ}C$, 48시간이었다. 출발물질중 Al의 존재로 tobermorite는 Ca/(Si+Al)몰비 0.8이 1.0보다 결정화가 급속히 이루어지고 있으나 Al를 함유치 않은 석영의 경우에는 Ca/Si 몰비 1.0이 0.8에서 보다 결정화가 빠르게 진행되었다 1.1-nm tobermorite는 $700^{\circ}C$에서 일주일간 가열처리하여도 저면간격이 변화하지 않는 열적거동이 이상형임을 보여주었다. 특히 출발물질중 Al의 존재는 1.1-nm tobermorite의 결정화와 안정화를 촉진시켜주며 Al이온이 tobermorite구조중의 Si이온과 동형치환을 한다.

Potassium Chloride로부터 Nitrogen Dioxide 반응에 의한 Potassium Nitrate로의 전환

임굉,Yim, Going 배재대학교 자연과학연구소 1996 自然科學論文集 Vol.8 No.2

염화물을 이산화질소기체로 반응시킬때와 같이 고체 염화칼륨으로부터 고체 질산칼륨으로의 직접적인 전환이 질산칼륨의 생성을 암시하고 있음을 확인하였다. 또 열역학적 추정에 있어서 자유에너지 변화는 상온에서 유리하며 발열반응을 보여준다. 그리고 높은 수율과 함께 적은양의 물존재로 인하여 상온에서 반응이 일어나며 반응생성물에서 염화니트로실이 동시에 생성되고 있다. The direct conversion of solid potassium chloride to solid potassium nitrate by the reaction of the chloride with gaseous nitrogen dioxide is suggested for the preparation of potassium nitrate. Thermodynamic calculations indicate that the free energy change is favorable at ordinary temperatures and that the reaction is exothermic. Experiments are described in which it was found that the reaction takes place at ordinary temperatures in the presence of a small amount of water with good yield. Nitrosyl chloride is produced simultaneously.