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        $LiCoO_2$의 재합성시(再合成時) 전극특성(電極特性)에 미치는 탄소(炭素)의 영향(影響)

        이철경,박정길,손정수,Lee, Churl-Kyoung,Park, Jeong-Kil,Sohn, Jeong-Soo 한국자원리싸이클링학회 2007 資源 리싸이클링 Vol.16 No.6

        폐리튬이온전지의 리싸이클링을 위하여 폐전지의 기계적 처리에 의한 Co의 농축과 습식처리에 의한 Co의 회수기술이 개발되었다. 전 연구에서는 폐전지 리싸이클링의 부가가치를 향상시키기 위하여 Co 농축 침출액으로부터 양극활물질을 재합성하는 공정으로 citrate precursor combustion법을 제안하고 가능성을 확인하였다. 기존의 전극제조 공정에서는 활물질인 $LiCoO_2$와 첨가제인 탄소의 비중 및 크기 차이로 균일한 혼합이 이루어지지 않으므로 충방전 용량이 이론용량에 비하여 매우 낮고 또한 싸이클이 반복될수록 용량이 크게 감소하는 경향을 보였다. 본 연구에서는 합성된 $LiCoO_2$ 전극특성을 향상시키는 일환으로 합성공정의 개선을 통하여 초미립 $LiCoO_2$을 합성하였으며, 탄소 첨가시 혼합법의 개선에 의하여 우수한 충방전 특성을 갖는 리튬전지용 양극을 개발하였다. The mechanical process followed by hydrometallurgical treatment has been developed in order to recover cobalt and lithium from spent lithium ion battery. In the previous study, a citrate precursor combustion process to prepare cathodic active materials from the leaching solution was elucidated. Resynthesis of electrode materials should be more valuable in spent battery recycling. Conventional slurry mixing of $LiCoO_2$ and carbon cannot make uniform distribution, and therefore the cathode cannot reach the theoretical charge-discharge capacity and is easily degraded during the charge-discharge cycling. In this study, ultra-fine $LiCoO_2$ powders has been prepared by modification of the combustion process and fabricated the enhanced cathode by modification of mixing method of $LiCoO_2$ and carbon added.

      • SCOPUSKCI등재
      • SCOPUSKCI등재

        Amorphous Citrate Precursor 법으로 제조한 La<sub>0.6</sub>Ca<sub>0.4</sub>CoO<sub>3</sub>와 Pb<sub>2</sub>Ru<sub>2</sub>O<sub>6</sub>의 전기화학적 촉매능

        이철경,손헌준,Lee, Churl Kyoung,Sohn, Hun-Joon 한국공업화학회 1999 공업화학 Vol.10 No.3

        진이급속 산화물은 전기화학적 산소 발생/환원에 대한 bifunctional 촉매효과가 있어 금속-공기 이차전지와 같은 에너지 저장기술 개발에 연구대상이 되어왔다. Amorphous citrate precursor법을 이용하여 perovskite 구조를 갖는 La-Ca-Co 산화물과 pyrochlore 구조를 갖는 Pb-Ru 산화물을 제조하고, 이후 열처리법으로 표면적이 큰 전이금속 산화물 촉매분말을 제조하였다. PTFE 결합 기체확산형 전극의 충방전 실험을 통하여 전기화학적 산소발생/환원에 대한 좋은 촉매능을 가짐을 확인하였고, ${\pm}25mA/cm^2$의 전류밀도를 가하고 공기를 공급하면서 충방전 실험한 결과 100시간 이내에서 두촉매분말 모두 안정하였다. ACP법으로 제조한 perovskite 구조의 La0.6Ca0.4CoO3과 pyrochlore 구조의 Pb2Ru2O6가 이차전지용 공기전극 재료로 사용할 수 있음을 확인하였다. The transition metal oxides have been of interest as bifunctional electrocatalysts for bifunctional air electrodes. The amorphous citrate precursor (ACP) process has been optimized to prepare perovskite (La0.6Ca0.4CoO3) and pyrochlore (Pb2Ru2O6) powders with high surface area, and consequent improvement of The electrocatalytic performance in an air electrode with thermal treatment. PTFE -bonded gas diffusion electrodes loaded with perovskitc and pyrochlore catalysts showed good bifunctional performances. The electrodes were fairly stable up to 100 hour in the galvanostatic mode at ${\pm}25mA/cm^2$, from which these electrodes offer promise as practical bifunctional air electrodes.

      • KCI등재
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        황산용액서 $LiCoO_2$의 환원침출

        이철경,김낙형 한국자원리싸이클링학회 2001 資源 리싸이클링 Vol.10 No.6

        폐리튬이온전지의 재활용 일환으로 양극활물질인 $LiCoO_2$로부터 Co와 Li을 회수하기 위하여 황산침출거동을 조사하였다. 황산 2M용액, $75^{\circ}C$ 조건에서 환원제를 첨가하지 않은 경우, $LiCoO_2$로부터 Li가 거의 100% 침출되는 반면에 Co는 같은 조건에서 40% 이하의 침출율을 보였다. Co의 침출율을 향상시키기 위하여 과산화수소를 환원제로 2~20 vol%범위에서 사용하였다 10 vol% 이상의 과산화수소를 첨가하였을 때, Co와 L거 침출율은 모두 95% 이상 이었다. 이는 환원제로서 과산화수소가 Co(III)를 Co(II)로 환원시켜 침출이 용이해졌기 때문으로 생각된다. 황산농도, 온도, 과산화수소 첨가량이 증가함에 따라 Co와 L리 침출율은 증가한 반면에 초기 광액농도가 증가할수록 Co와 L긴 침출율은 감소하였다. 이상의 조업변수 실험을 통하여 코발트계 리튬이온전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$의 황산침출에서 황산농도 2 M, 침출온도 $75^{\circ}C$,초기광액농도 100 g/L, 과산화수소 첨가량 20 vol%에서 30분의반응시간이 침출 최적조건으로 생각된다. A sulfuric acid leaching of $LiCoO_2$as cathodic active materials of lithium ion secondary batteries was investigated in terms of reaction variables. In the absence of a reducing agent, the extraction of cobalt was less than 40% in 2 M sulfuric acid at $75^{\circ}C$ instead of that of lithium could be almost 100% in the same conditions. To improve the Co extraction, hydrogen peroxide was used as a reducing agent in the range 2~20 vol%. When over 10vo1% hydrogen peroxide was added, the extractions of both metals were improved to about 95%. It seems to be due to the reduction of Co(III) to Co(II) that can be readily dissolved. The extractions of Co and Li were increased with increasing $H_2$$SO_4$concentration and temperature, and amount of hydrogen peroxide and with decreasing of pulp density. The optimum leaching conditions were determined at $2 M H_2$$SO_4$concentration, $75^{\circ}C$ operating temperature, 100 g/L. initial pulp density, 20 vol% $H_2$$O_2$addition and 30 min.

      • KCI등재

        페리튬이온전지로부터 양극활물질인 LiCoO2의 합성

        이철경,양동우,서창열 한국자원공학회 2002 한국자원공학회지 Vol.39 No.3

        A process involving mechanical, thermal, hydrometallurgical, and sol-gel step has been applied to recover cobalt and lithium from spent lithium ion batteries and to synthesize LiCoO2 from leach liquor as cathodic active materials. Electrode materials containing lithium and cobalt could be concentrated with 2-step thermal and mechanical treatment. Hydrogen peroxide in 2 M HNO3 solution turned out to be an effective reducing agent by enhancing the leaching efficiency. Of many possible processes to produce LiCoO2, the amorphous citrate precursor process (ACP) has been applied to synthesize powders with a large specific surface area and an exact stoichiometry. When the precursor was calcined at 950oC for 24hr, purely crystalline LiCoO2 was successfully obtained. The particle size and specific surface area of the resulting crystalline powders were 20mm and 30cm2/g, respectively. The LiCoO2 powder was proved to have good characteristics as cathode active materials in charge/discharge capacity and cyclic performance. 재활용 일환으로 기계적, 열처리, 습식제련 및 sol-gel 공정을 제안하였으며, 폐전지 로부터 Co와 Li을 회수하고 침출액으로부터 양극활물질인 LiCoO2를 합성하여 특성을 분석하였다. 2단계 기계 적 처리 및 열처리로 전극물질을 분리 농축할 수 있었으며, 양극활물질로부터 질산만으로는 Co와 Li을 각각 40%와 80% 용해하였지만 환원제로서 과산화수소를 첨가하여 Co와 Li의 침출효율을 95% 이상으로 향상시킬 수 있었다. Amorphous citrate precursor(ACP) 법은 비표면적이 크고 정확한 당량비를 갖는 복합산화물 분말 제 조에 유리한 방법으로 본 연구에서도 ACP 법으로 평균입도와 비표면적인 각각 20mm and 30cm2/g 인 LiCoO2 단일상 분말의 제조가 가능하였다. 합성한 분말을 이용하여 반전지 셀을 구성하고 충방전 특성을 조사한 결 과, 성능이 우수한 양극활물질로 사용이 가능함을 확인하였다.

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