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합성 Hydroxyapatite/Polyacrylic Acid 균질복합체의 제조 및 특성
이석기,이형동,신효순,이병교,Lee, Suk-Kee,Lee, Hyung-Dong,Shin, Hyo-Soon,Lee, Byung-Kyo 한국세라믹학회 2002 한국세라믹학회지 Vol.39 No.11
$Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$와 $(NH_4)_2HPO_4$를 사용하여 습식침전법으로 수산화아파타이트(HAp) 분말을 합성하고, 합성된 HAp와 폴리아크릴산(PAA)을 혼합하여 균질의 복합체 4종을 제조하였다. 합성 HAp는 ICP 분석으로 Ca/P비를 정량하였고, HAp/PAA 복합체는 TGA로 열적 성질을 조사하였다. pH 11 및 $60{\circ}C$에서 합성된 HAp의 결정성이 가장 우수하였고, Ca/P비는 1.35~1.49의 범위로 정량되어 Ca 결손의 HAp를 얻었다. HAp/PAA 복합체에서 PAA의 양이 증가함에 따라 비표면적이 증가하였다. 또한 HA/PAa 균질복합체의 $800{\circ}C$에서 무게감량은 3.5~9.6%의 범위로 감소하여 바인더인 PAA가 분해되는 것을 알 수 있었다. HAp/PAA 복합체의 FT-IR 분석결과, HAp의 $Ca^{2+}$ 이온과 PAA의 카르복실기 사이에서 이온결합이 형성되는 사실을 확인할 수 있었다. Hydroxyapatite(HAp) powders were synthesized by wet-precipitation precess using $Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$ and $(NH_4)_2HPO_4$ and homogeneous composites of four type were prepared by mixing of synthetic HAp and Polyacrylic Acid(PAA). Ca/P ratio of synthetic HAps was determined using ICP analysis and the thermal property of HAp/PAA composites were investigated by TGA. Good crystalline HAp was obtained at pH 11 and $60{\circ}C$. The ratio of Ca/P in synthetic HAps was quantified in a range of 1.35~1.49, from which Ca-deficient HAp was obtained. The specific surface area of HAp/PAA composite increased with increasing the content of PAA and the weight loss of HAp/PAA composite at $800{\circ}C$ decreased in a range of 3.5~9.6% due to the degradation of PAA binder. From FT-IR analysis of HAp/PAA composite, it was confirmed that the ionic bond between .$Ca^{2+}$ ion of HAp and carboxyl group of PAA was formed.
여러가지 물혼합용매 속에서 p-Chlorobenzyl Chloride의 가용매분해
이석기,이억석,Lee, Suk-Kee,Lee, Euk-Suk 대한화학회 1971 대한화학회지 Vol.15 No.4
The thermodynamic parameters for the solvolysis of the p-chlorobenzyl chloride taking place in the various aqueous mixtures were determined. From the application of these data to the formula ${\delta}_M{\Delta}H^{\neq}=a'Y+b{\delta}_M{\Delta}S^{\neq}$ the following conclusion was obtained: That the substrate constant a' differs in different aqueous solvent was found, and using each a' value the solvolysis mechanism of p-chlorobenzyl chloride in each aqueous mixture can be determined.
이석기,김우식 ( Suk Kee Lee,Woo Sik Kim ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.6
염화아크릴로일과 여러 종류의 디아민을 트리에틸아민 존재하에서 Schotten-Baumann 반응에 의해 N,N`-비스아크릴아미드 유도체 4종을 합성하였고, IR, ^1H-NMR, 원소분석을 통해 구조를 확인하였다. 합성한 N,N`-헥사메틸렌비스아크릴아미드 (HMBA)와 N,N`-도데카메틸렌비스아크릴아미드 (DMBA)의 수율은 56.0%와 70.4%로 디아민의 메틸렌기의 수가 증가할수록 높아졌다. 또한 N,N`-1,4-페닐렌비스아크릴아미드 (PhBA)와 N,N`-2,6-피리딘비스아크릴아미드(PyBA)의 수율은 각각 80.3% 및 83.1%로 N,N`-알킬렌비스아크릴아미드류보다 높게 나타났다. 합성한 N,N`-비스아크릴아미드 유도체는 여러 종류의 가교고분자 제조에 이용될 수 있다. Four kinds of N,N`-bisacrylamide derivatives were synthesized by Scotten-Baumann reaction from acryloyl chloride and several diamines in the presence of triethylamine, and their chemical structures were identified by IR, ^1H-NMR, and elemental analysis. The yields of the synthesized N,N`-hexamethylenebisacrylamide and N,N`-dodecamethylenebisacrylamide were 56.0% and 70.4%, respectively, and were increased with the increased number of methylene group in the dimines. The yields of the synthesized N,N`-1,4-phenylenebisacrylamide and N,N`-2,6-pyridinebisacrylamide were 80.3% and 83.1%, respectively, which were higher than those of the alkylenebisacrylamide derivatives. The synthesized N,N`-bisacrylamide derivatives can be used to prepare various crosslinked polymers.
이석기,구광모,양경수,박성우,이병교,Lee, Suk-Kee,Koo, Kwang-Mo,Yang, Kyung-Su,Park, Sung-Woo,Lee, Byung-Kyo 한국세라믹학회 2002 한국세라믹학회지 Vol.39 No.11
Six different composition of water-swellable bentonite rheology modifiers(WSB-1~WSB-6) were prepared by the compounding of peptizers and anionic surfactants as an additives with Bentonite(BEN) of montmorillonite group. Average particle size, particle morphology and water-swellability of WSB and the viscosity with additives were measured, respectively. And the rheological behavior of WSB were investigated using the rheometer. The viscosity of WSB-1 increased with decreasing both pH and average particle size of BEN, WSB-2 treated $Na_2CO_3$ as a peptizer showed the maximum viscosity. These results can be interpretated cause for rearrangment as the edge-to-face structure of BEN particles containing WSB. Also, WSB-4∼WSB-6 containing both peptizer and anionic surfactant was sol phase that their viscosity was not nearly with the shear rate, however, WSB-3 containing Tetrasodium Pyrophosphate(TSPP) as an anionic surfactant showed the thixotropy by the viscosity difference of 1000 times with the shear rate. From this result, the anions of TSPP can be explained to arrange in edge of BEN particles containing WSB-3. 몬모릴로나이트군의 벤토나이트(BEN)와 첨가제로서 풀림제 및 음이온 계면활성제를 배합하여 6종의 수팽윤성 BEN 유동성 개질제(WSB-1~WSB-6)를 제조하였다. 제조한 WSB의 평균입경, 입자형태, 용액점도, 수팽윤성 및 첨가제에 따른 점도를 각각 측정하였고, WSB의 유동학적 거동을 레오메타를 이용하여 조사하였다. WSB-1의 점도는 pH가 낮을수록 BEN의 평균입경이 작을수록 각각 증가하였고, 풀림제로서 $Na_2CO_3$를 처리한 WSB-2의 점도가 가장 높게 나타났다. 이 결과는 WSB에 포함된 BEN 입자가 edge-to-face의 구조로 재배열이 일어나기 때문으로 해석할 수 있다. 또한 WSB에 풀림제 및 음이온 계면활성제가 포함된 WSB-4, WSB-5 및 WSB-6은 전단력에 따라 점도의 변화가 거의 없는 졸(sol)상으로 존재하지만, 음이온 계면활성제로서 Tetrasodium Pyrophosphate(TSPP)를 첨가한 WSB-3의 경우는 전단력에 따른 점도가 1000배의 차이가 남으로서 요변성(thixotropy)을 나타내었고, 이 결과로부터 TSPP의 음이온이 WSB-3에 포함된 BEN 입자의 edge에 배열된다고 설명할 수 있다.
메탄올 속에서 치환아닐린과 염화메탄술포닐의 친핵성반응의 속도론적 연구
이석기,Lee Suk-Kee 대한화학회 1975 대한화학회지 Vol.19 No.3
Rates of reactions of methanesulfonyl chloride with various substituted anilines have been measured in methanol. Substituent effects in aniline are found to be linearly correlated with pKa(Bronsted relation with ${\beta}$ = 0.84) and ${\rho}$(Hammett equation with ${\rho}$ = -2.46) respectively. The results are interpreted in terms of degree of bond-formation at the transition state, which was found to have progressed relatively further. The rates for o-methylaniline deviated from the Bronsted plot established by meta and para substituted anilines because of a steric effect of ortho position in aniline. Activation parameters, ${\Delta}H^{\neq}$ and ${\Delta}S^{\neq}$ have also been determined. The enthalpy of activation showed a regular variation in that electron donating substituents in the p-substituted aniline decrease ${\Delta}H^{\neq}$ and increase the negative value of ${\Delta}S^{\neq}$. 메탄올 속에서 여러가지 치환기를 가진 아닐린과 염화메탄술포닐의 반응을 속도론적으로 연구한 결과 $S_N2 반응메카니즘으로 진행됨을 알았다. 아닐린의 치환기 효과는 Bronsted plot와 Hammett plot로 검토한 결과 직선관계를 얻었다. ${\beta}$값(${\beta}$=0.84)과 ${\rho}$값(${\rho}$=-2.46)으로 보아 전이상태에서 bond formation이 보다 진행된 상태임을 짐작 할수 있었다. 오르트 메틸아닐린의 반응속도는 아닐린의 오르토위치의 입체효과 때문에 아닐린의 메타, 파라치환체를 바탕으로 얻어진 Bronstedplot에서 벗어남을 보여주었다. 파라치환체에 있어서는 치환기의 electron donating ability가 증가함을 따라 ${\Delta}H^{\neq}$의 값은 감소하고 ${\Delta}S^{\neq}$의 값은 음의 값이 커지고 있음을 보여주었다.