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Mixed-template imprinted polymers의 제조 특성
김은철,왕덕선,노경호 한국화학공학회 2007 화학공학의이론과응용 Vol.10 No.1
분자 각인 고분자(Molecular imprinted polymers, MIPs)를 제조함에 있어서 주형분자로 각각 세 개의 단일 성분인 pentoxifylline, caffeine, theophylline과 세 개의 혼합 성분인 pentoxifylline-theophylline, pentoxifylline-caffeine 및 caffeine-theophylline을 사용하였다. 기능성 단량체로 MAA(methacrylic acid)를, 가교제로 EDGMA (ethylene glycol dimethacrylate)를, 개시제로 AIBN(α,α``-Azobis (isobutyronitrile))를 사용하였다. 중합된 고분자를 연마하고 35㎛인 체를 통과한 후 침전과정을 거쳐입자크기가 일정하게 제조된 고분자(입자 크기는 약 25-35㎛)를 얻을 수 있었다. MIPs를 HPLC의 컬럼(3.9×150㎜)에 충전하였다. 아세토나이트릴을 이동상으로, 유속을 0.8ml/min로 하고 wavelength 는 270nm로 하였다. 주형분자와 MIPs의 인식원리를 탐구하였고 혼합성분을 주형분자로 한 MIPs의 인식중에서의 cooperative effect에 대해 고찰하였다. 실험결과 pentoxifylline-theophylline을 주형분자로한 MIPs의 체류인자가 제일 높았으며 각 혼합 성분을 주형분자로 한 MIPs에서의 체류인자는 단일 성분을 주형분자로 한 MIPs의 체류인자보다 더 높았다. 체류인자가 높아진 것은 MIPs의 선택친화성이 제고되었다는 것을 말한다. 혼합성분을 주형분자로 하였을 때 선택친화성이 개선된 것은 결합위치에 대한 cooperative effect의 결과라고 볼 수 있다.
Ibuprofen imprinted polymers의 제조와 키랄 선택성에 대한 연구
최두영,왕덕선,노경호 한국화학공학회 2007 화학공학의이론과응용 Vol.10 No.1
S-ibuprofen의 각인 고분자를 만들기 위해 주형분자로 0.75 mmol(0.309 g) s-ibuprofen, 기능성 단량체로 5 mmol(0.43 g) acrylamide, 가교제로 30 mmol(5.94 g) ethylene glycol dimetharylate(EDMA), 기능성 단량체와 가교제의 결합용으로 사용되는 개시제로 0.1 g α, α-Azobis (isobutyronitrile) (AIBN)를 넣었다. 각인 고분자 제조에 있어서 주형에 대한 선택성에 중요한 영향을 미치는 것으로 중합 시 주형과 기능성 단량체를 녹이는 용매인 porogen을 첨가하여 결합을 용이하게 하였다. 이 실험에서는 porogen으로 5 ㎖acetonitrile를 함께 넣었다. 또한 실험 결과의 비교를 위해 blank polymer, 주형분자를 첨가하지 않은 고분자를 제조하였다. 이 용액은 10분 동안 초음파 분쇄기에 넣었고, 산소를 제거하는 과정을 10분 동안 진행하였다. 그 후 펌프를 사용하여 플라스크 내를 진공상태로 만들고 그 입구를 막아 진공 상태를 유지하였다. 중합은 60℃로 고정된 항온조에서 24시간 동안 진행하였다. 중합 과정후 만들어진 고분자를 플라스크에서 꺼내어 오븐에 넣어 건조시키고 체를 이용하여 35 ㎛보다 작게 분쇄하였다. 이후에 증류수를 사용한 침전 과정을 4번 반복 수행하고 상등액의 미세입자를 제거하여 얻은 25∼35 ㎛의 고분자들을 스테인레스 컬럼(150×3.9 ㎜)에 충전하였다. 이동상으로는 acetonitrile과 물을 사용하였는데, acetonitrile의 조성비(0, 1, 2, 3, 8, 15, 30, 50 vol. %)를 증가시킴에 따라 체류시간(tR)과 체류인자(k)간의 변화를 관찰하였다.