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오금순(Keum Soon Oh),서정혁(Junghyuk Suh),소유섭(You-Sub Sho),박성수(Seongsoo Park),최우정(Woo-Jeong Choi),이종옥(Jong-Ok Lee),김희연(Hee Yun Kim),우건조(Gun-Jo Woo) 한국식품과학회 2007 한국식품과학회지 Vol.39 No.1
HPLC/FLD를 이용하여 곡류, 견과류 등 총 565건을 대상으로 총 아플라톡신 함량을 조사하여 노출량을 평가하였다. B와 G 그룹의 검출한계는 각각 0.05, 0.07 ng/g이였고, 쌀, 땅콩버터 및 고춧가루에 대한 아플라톡신(B₁, B₂, G₁ 및 G₂)의 회수율은 양호한 수준이었다. 총 아플라톡신은 전체 시료 565건 중 27건(4.77%)이 검출되었으며, 검출빈도는 곡류 0.17%, 견과류 0.35%, 가공식품 3.01%, 기타식품 1.24%을 보여주었고, 두류 및 건조과일류는 검출되지 않았다. 식이섭취량을 고려한 총 아플라톡신의 1일 1인당 평균섭취량은 0.04 ng/㎏ bw/day이었다. A survey of total aflatoxin levels was conducted on 565 food samples (cereals, nuts, etc) collected in commercial markets. The determination of aflatoxins (B₁, B₂, G₁, and G₂) was performed using HPLC with fluorescence detector. The Limit of Detections (LODs) of the B group and G group were 0.05 ng/g and 0.07 ng/g, respectively. In addition, recoveries of rice, peanut butter, and red pepper flour were satisfactory. Total aflatoxin was detected 27 samples (4.8%) out of 565 samples. Incidence ratios in cereals, nuts, processed products, and other foods were 0.2, 0.4, 3.0 and 1.2%, respectively, but aflatoxin was not detected in pulse and dried fruits. The daily intake of total aflatoxin using food intakes was 0.04 ng/㎏ bw/day.
가속용매추출장치(ASE) 및 다층크로마토그래피를 이용한 어패류 중의 dioxin-like PCBs의 분석
서정혁(Jung-hyuck Suh),오금순(Keum-Soon Oh),박성수(Seongsoo Park),정소영(So-young Chung),소유섭(You-sub Sho),김정수(Jung-soo Kim),장승철(Seoung-chul Jang),이종옥(Jong-ok Lee),김희연(Hee-Yun Kim),우건조(Gun-jo Woo) 한국식품과학회 2007 한국식품과학회지 Vol.39 No.2
식품 중에서 dioxin-like PCBs를 분석하기 위하여 가속용매추출기를 이용하여 추출하고 다층컬럼크로마토그래피를 이용하여 정제하는 분석법을 확립하였으며 어패류에 실제로 적용하여 그 오염수준을 조사하였다. 시료는 균질화하여 33㎖ 추출 셀을 포함한 가속용매추출기를 이용하여 추출하였다. 추출액을 산성 실리카겔, 중성 실리카겔 및 염기성 실리카겔이 연속으로 충전된 컬럼을 통과하여 지방 및 방해성분을 제거하였다. 기기분석은 고 분해능 질량분석기를 이용하여 분해능 10,000에서 4 window MID (multiple ion detection) mode로 분석하였다. 분석결과 평균 회수율은 94.1-104.1%(±8.4)이었고 검출한계는 신호 대 잡음 비(S/N)>3에서 0.1 pg/g이었다. 확립된 분석법을 이용하여 식품시료에 적용한 결과 dioxin-like PCBs의 오염수준은 0.030-1.836 pg TEQ/g이었다. In this study, an analytical method was optimized for detecting dioxin-like PCBs in fish and shellfish. Here, homogenized samples were extracted using an accelerated solvent extraction (ASE) system with 33 ㎖ cell size. Multi-layer column chromatography, which consisted of acidic, basic, and neutral silica gels, was used for the clean up of the extracts. The instrumental analysis was executed by HRGC/HRMS to a resolution of 10,000 using 4 window multiple ion detection (MID) mode. For the results, the average recoveries ranged from 94.1 to 104.1% (±8.4) and the limit of detection was approximately 0.1 pg/g at S/N ratio >3. Finally, the detected concentrations of dioxin-like PCBs for fish and shellfish were in the range of 0.030-1.836 pg TEQ/g.
이온크로마토그래프를 이용한 조제유류 및 영아용·성장기용 조제식 중 콜린 함량 분석법 연구
황경미,함현숙,이화정,강윤정,윤혜성,홍진환,이현영,김천회,오금순,Hwang, Kyung Mi,Ham, Hyeon Suk,Lee, Hwa Jung,Kang, Yoon Jung,Yoon, Hae Seong,Hong, Jin Hwan,Lee, Hyoun Young,Kim, Cheon Hoe,Oh, Keum Soon 한국식품위생안전성학회 2017 한국식품위생안전성학회지 Vol.32 No.5
This study was conducted to establish the analysis method for the contents of choline in infant formulas and follow-up formulas by ion chromatograph (IC). To optimize the method, we compared several conditions for extraction, purification and instrumental measurement using spiked samples and certified reference material (CRM; NIST SRM 1849a) as test materials. IC method for choline was established using Ion Pac CG column and 18 mM $H_2SO_4$ mobile phase. The parameters of validation were specificity, linearity, LOD, LOQ, recovery, accuracy, precision and repeatability. The specificity was confirmed by the retention time and the linearity, $R_2$ was over 0.999 in range of 0.5~10 mg/L. The detection limit and quantification limit were 0.14, 0.43 mg/L. The accuracy and precision of this method using CRM were 95%, 2.1% respectively. Optimized methods were applied in sample analysis to verify the reliability. All the tested products were acceptable contents of choline compared with component specification for nutrition labeling. The standard operating procedures were prepared for choline to provide experimental information and to strengthen the management of nutrient in infant formula and follow-up formula. 본 연구는 "축산물의 가공기준 및 성분규격"에 기준규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 콜린의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 함유된 콜린 함량 분석을 위해 IC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 콜린 표준품을 이용하여 IC를 이용한 기기분석조건을 확립하고 시료중의 콜린을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 0.5~10 mg/L의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.14, 0.43 mg/L였다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 95%, 조제분유에서 90~91%, 조제우유에서 81~98%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 RSD값이 조제분유 0.4~2.0%, 조제우유 0.5~1.5%, 영아용조제식 0.6~1.0%, 성장기용조제식 0.8~2.7%,로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유 3.1%, 조제우유 2.5%, 영아용조제식 4.8%, 성장기용조제식 2.7%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 11건, 조제우유 2건, 성장기용조제분유 9건, 영아용조제식 2건, 성장기용조제식 8건 등 국내 유통 중인 조제유류 및 영아용 성장기용조제식 등 32건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.
김관,오금순,강길진,박종훈 한국농화학회 2000 Applied Biological Chemistry (Appl Biol Chem) Vol.43 No.4
In order to investigate structural properties of Chindo black rice(grown in Chindo, Chonnam) starch and its amylopectin, Chindo black rice was investigated in comparison to Shinsun waxy rice. The maximum absorbance wave and intrinsic viscosity of Chindo black rice starch and Shinsun waxy rice starch were 523 ㎚, 521 ㎚ and 183 ㎖/g, 178 ㎖/g, respectively. β-amylolysis limit(%) of Chindo black rice and Shinsun waxy rice starch were 62.8% and 60.3%, respectively. Chindo black rice was determined to be a waxy rice due to the results of iodine reaction and elution profile on Sephroce CL-2B. The chain of amylopectins in Chindo black rice distributed fraction 1(F₁) of above degree of polymerization((DP) ̄) 55, fraction 2(F₂) of (DP) ̄ 40∼50 and fraction 3(F₃) of (DP) ̄ 15∼20, and the ratio of F₃ to F₂ for Chindo black rice was higher than that for Shinsun waxy rice. The super long chain of amylopectin in Chindo black rice was consisted much more than that of Shinsun waxy rice. β-limit dextrins in Chindo black rice amylopectin distributed F₁ of above (DP) ̄ 55, F₂ of (DP) ̄ 30∼45 and F3 of (DP) ̄ 10∼20. Little difference was shown between elution patterns of the pullulanase treated β-limit dextrins of Chindo black rice amylopectin and Shinsun waxy rice amylopectin. These results suggest that Chindo black rice starch was similar to Shinsun waxy rice starch.