Flux법에 의한 초전도체 YBa2Cu3O7-x 단결정 육성

오근호,김호건,명중재 한국세라믹학회 1990 한국세라믹학회지 Vol.27 No.1

YBa2Cu3O7-x(=YBCO) single crystals were grown by flux method and the growing process of crystals was investigated. YBCO and 3BaO-7CuO composition powders were mixed by the ratio of 25 : 75(wt%), and the mixtures were melted at 105$0^{\circ}C$ in a electric furnace with no temperature-gradient. Then the melt was cooled at a rate 2-1$0^{\circ}C$/h in the above furnace. YBCO single crystal plate with average size of $1.5\times$2.0$\times$0.1㎣ were obtained in the cavities between crucible and solidified ingot, and the single crystals were oriented to <001> direction. The ingots of flux parts were analyzed by XRD and EDS for the purpose of presuming the growing process of the crystals. It was assumed that the divorced eutectic reaction, by which YBCO crystals were grown first and then BaCuO2 and CuO crystals, occured in the case of cooling rate faster than 2$^{\circ}C$/h. When the cooling rate was 2$^{\circ}C$/h, it was assumed that quasi-equilibrium eutectic reaction occured, so that YBCO, BaCuO2 and CuO crystals were grown at the same time.

JKACG의 제1권(1991)부터 제5권(1995)까지 발표된 논문의 검토 : (I) Bulk 단결정성장 연구를 중심으로

오근호,심광보,임창성 한국결정성장학회 1996 韓國結晶成長學會誌 Vol.6 No.1

1991년부터 1995년까지 한국결정성장학회지에 발표된 연구 내용을 토대로 국내 Bulk 단결정연구현황을 단결정성장법과 연구팀별로 종합적으로 정리하였다. The research activities on the bulk crystal growth presented in the journal of the Korean Association of Crystal Growth from 1991 to 1995 have been reviewed.

JKACG의 제1권(1991)부터 제5권(1995)까지 발표된 논문의 검토 : (II) 박막 결정성장 연구를 중심으로

오근호,심광보,임창성 한국결정성장학회 1996 한국결정성장학회지 Vol.6 No.2

1991년부터 1995년까지 한국 결정성장학회지에 발표된 연구 내용을 토대로 국내의 박막 결정성장 연구현항을 종합적으로 정리하였다. The research activities on the thin film crystal growth presented in the Journal of the Korean Association of Crystal Growth form 1991 to 1995 have been reviewed.

마이크로웨이브 magnetron sputtering법으로 제막된 ZnO:Al 박막의 전기광학적 특성

유병석,오근호 한국결정성장학회 1998 韓國結晶成長學會誌 Vol.8 No.4

마이크로 웨이브를 보조 여기원으로 사용한 직류 magnetron 스퍼터링법으로 Aluminum이 2wt% 포함되어 있는 Zn:Al 합금타겟을 사용하여 AZO(Aluminum doped zinc oxide) 투명 전도막을 제막하였고 그 영향을 조사하였다. 타겟인가 전압이 420V에서 증착된 막의 투과율, 비저항 그리고 증착속도는 각각 50~70%, $5.5{\times}10^{-3}{\Omega}$cm 그리고 6,000$\AA\textrm{mm}^2$/J 이었다. 이 막을 40$0^{\circ}C$에서 30분간의 열처리하면 광투과율은 80% 이상으로 열처리전에 비해 향상되었으며 전도도는 2배 이상 향상되어 비저항값이 $2.0{\times}10^{-3}{\Omega}$cm인 막을 얻을 수 있었다. AZO transparent conducting thin film were fabricated by DC magnetron sputtering using the Zn: Al (2% aluminu contained ) alloy target with inducing microwave to the plasma, and the effect of microwave was studied. The optical transmittance, the resistivity and dynamic deposition rate at the applied voltage to target of 420 V was 50~70%, $ 5.5{\times}10^{-3}{\Omega}$cm and 6,000 $\AA\textrm{mm}^2$/J, respectively. After annealing AZO coated glass at $400^{\circ}C$ for 30 minutes, the light transmittance was increased to 80% and electrical conductivity was also increased two times, reached to resistivity of $2.0{\times}10^{-3}{\Omega}$cm.

Silicon metal alkoxide 용액의 sol-gel 전이에서 중요인자

김세훈,오근호 한국결정성장학회 1995 韓國結晶成長學會誌 Vol.5 No.4

실리콘 알콕사이드 용액의 졸-겔 전이에 있어서 반응조건에 중요한 영향을 미치는 인자에 대하여 Raman 분광분석을 기초로 해서 고찰해 보았다. 촉매의 종류, 용매, 건조제어용 화학첨가제 및 물의 양과 같은 여러 가지 인자가 졸-겔 과정에 있어 전이메카니즘에 영향을 주었다. The important factors of reaction conditions in sol-gel transition of silicon alkoxide solution have been reviewed and discussed on the basis of Raman study. Various factors such as type of catalyst, alkoxide, solvent, drying control chemical additive and water content affect the conversion mechanism in sol-gel process.

소결방법에 따른 ZrB $_{2 }$ - ZrC 복합체에서의 결정립 방위 분포의 변화

심승환,오근호,심광보 한국결정성장학회 2000 韓國結晶成長學會誌 Vol.10 No.2

상압 소결법(PLS, pressureless sintering) 및 방전가열 소결법(SPS, spark plasma sintering)으로 소결한 {{{{ {ZrB }_{2 } - ZrC }}}} 복합체의 미세구조를 SEM-EBSP 법에 의해 결정기하학적으로 분석하였다. PLS법에 의해 소결된 복합체에서 {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}의 (1010) 면은ND(시편에 수직인 방향)로 배향되었고, ZrC 경우 (101) 및 (111)면이 ND방향으로 배향되었다. 한편 SPS법에 위해 소결된 {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}의 (0001)A면은 ND방향으로 강하게 배향되었다. ZrC인 경우 (001) 면만이 ND방향으로 배향되었다. PLS법에 의한 소결체의 결정립은 특정방위에 대해 약한 배향을 갖으면서, {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}와 ZrC상 계면의 구조적 조화가 우수한 반면, SPS법에 의한 소결체의 결정립들은 특정방향으로 강하게 배향되는 경향을 보인다. The crystallographic grain orientation of {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}-ZrC composite sintered by pressureless a sintering(PLS) and spark plasma sintering (SPS) was analysed by the SEM-EBSP technique. In the case of PLS, (160) plane of {{{{ { ZrB}_{2 } }}}} was oriented to ND direction, (101) and (111) plane of ZrC were oriented to ND direction. In the case of SPS, (0001) plane of {{{{ { ZrB}_{2 } }}}} was strongly oriented to ND direction. Only (001) plane of ZrC was oriented to ND direction. The PLS specimen had weakly oriented grain structure and interface between {{{{ { ZrB}_{2 } }}}} and ZrC was found to be more stable than that of SPS but the SPS specimen had a preferentially oriented grain structure.

Floating Zone법에 의한 Mn-Zn Ferrite 단결정성장에 관한 연구

정재우,오근호 한국결정성장학회 1992 韓國結晶成長學會誌 Vol.2 No.1

Soft Ferrites 가운데 대표적인 자성재료로써 최근에 개발된 Mn-Zn Ferrite는 높은 초기투자율과 포화자속밀도, 낮은 손실계수를 갖고 있으며 또한, 단결정으로써의 기계적 특성이 우수하며 VTR Head의 소재로 사용되는 중요한 전자부품이다. melt를 수용하는 도가니를 사용치 않아 결정으로의 불순물 침입이 없으며 halogen lamp로부터 방출된 적외선을 열원으로 하여 한 곳에 초점을 이루어 온도구배를 크게 유지하여 결정성장을 이루는 Floating Zone(FZ)법에 의해 Ar 및 $O_2$혼합가스 분위기 하에서 직경 8mm의 Mn-Zn Ferrite 단결정을 육성하였다. 성장 중 용융대에서의 최고온도는 $1650^{\circ}C$ 온도를 유지하였고 결정성장 속도는 10mm/hr, 회전속도는 20 rpm 이었으며 성장방위를 확인하기 위해 Laue 분석 및 XRD, TEM을 이용, 결정의 상등을 분석하였으며 화학적인 etching을 하여 광학현미경을 통해 etch pits 형상을 관찰하였다. 그리고 양질의 결정을 얻기 위해 원료봉 직경에 따른 결정화 속도와 적정한 melt직경과 길이에 대한 상관관계를 찾아내었고 또한 성장계면의 양상에 대해 고찰하였다. Mn - Zn Ferrite has physical properties of the high initial permeability, saturation magnetic flux density, and low loss factor as a representative magnetic material of soft ferrites, in addition the mechanical property is excellent as a single crystal. Therefore it is important electronic components and used for VTR Head. Mn - Zn Ferrite single crystals with the diameter 8mm were grown in atmosphere mixed with $O_2$ and Ar gas by the Floating Zone(FZ) method that impurities can not be incorporated to the crystals because of not-using the crucible to put in the melt, and the sharp temperature gradient results from making a focus at one point utilizing the infrared ray emitted from the halogen lamp as a heat source. During the crystal growing, the highest temperature of melting area was maintained to be $1650^{\circ}C$, growth rate and rotation rate were 10 mm/hr, 20 rpm respectively. The phases and the growth directions of crystals were determined from the analysis of X RD patterns, Laue, TEM diffraction patterns and etch pit shapes were observed by the optical microscope through the chemical etching. The corelation of optimum conditions for acquiring the better crystals was found out with the growth rate, the length and diameter of melt at the interface according to the diameter of feed rod, and the patterns of growing interface also studied.

Floating zone법에 의한 결정성장시 소결봉의 미세구조에 의한 영향

신재혁,오근호 한국결정성장학회 1995 한국결정성장학회지 Vol.5 No.3

일반적으로 floating zone법에 의한 결정성장시에는 소결봉이 원료로서 사용되며 이러한 원료봉의 소결조건에 의해 결정성장시 안정성이 영향을 받게 된다. 그 원인은 FZ법에 의한 결정성장시 소결조건에 따른 원료봉의 미세구조의 변화가 소결봉과 융액사이의 계면형태를 변화시키기 때문이다. 본 연구에서 FZ법에 의해 $TiO_2$(rutile)과 ruby 단결정을 성장하였으며 이를 통해 소결봉의 미세구조가 FZ법에 의한 결정성장시에 용융대의 안정서에 미치는 영향을 분석하였다.$TiO_2$(rutile)과 ruby의 결정성장에 사용되는 원료봉의 소결시 소결온도가 높아지고 소결시간이 길어질수록 원료봉 중앙부와 바깥ㅂ분의 입자크기의 차이가 커져서 결국에는 그로 인하여 원료봉의 용융양상이 바뀌어졌다. FZ법에 의한 결정성장시 원료봉의 최적소결 조건은 입자의 크기가 소결봉 전영역에 걸쳐 균일하게 분포되는 것이었다. 반면 일반 적으로 중요하다고 여기는 소결봉의 porosity는 FZ법에 의한 결정성장시 영향력 있는 인자가 아니라는 점을 소결하지 않은 원료봉을 사용해 결정성장 실험을 행하여 봄으로써 확인할 수 있었다. In general, a sintered rod is used as a feed in the growth of crystals by the floating zone(FZ) method. The sintering condition of the feed rod affected the stability of molten zone because it influenced the interface shape between the feed and the melt during the crystal growth. In this study, rutile and ruby crystals were chosen as samples to analyze the effect of the microstructures of the feed rods. In sintering of the feed rod for the growth of rutile and ruby single crystals, the difference of grain size between the inner and the outer region of the feed rod increased with the sintering temperature and dwelling time. As a result, it altered melting behavior of the feed. The uniform grain size of the sintered rod was necessary for the optimum growing condition of crystals. The effect of pores in the feed rod was not a dominant factor to grow crystals by the FZ method, which was confirmed by growing crystals with nonsinterd rods as feeds.

전이원소의 첨가에 따른 Apatite의 색채에 관한 연구

황수환,오근호,이종근,이종민,김대웅 한국세라믹학회 1986 한국세라믹학회지 Vol.23 No.2

By simple substitution of divalent cobalt nickel copper ion in the calcium-fluorapatite the ability to produce color was explored. To determine the solubility limit of cobalt nickel copper in the calcium-fluorapatite and the absorption spectrum with the addition of each transition elements XRD and visible range Spectroscopy were emp-loyed.

동결 및 Filter Cake 건조과정이 공침법에 의한 Ba-ferrite제조에 미치는 영향

이병우,오근호 한국결정성장학회 1991 韓國結晶成長學會誌 Vol.1 No.1

pH에 따른 Ba.Fe 수산화물의 용해도를 용해도적(Ksp)을 가지고 계산하여 침전물을 얻었으며 침전물은 $750^{\circ}C$에서 결정화하여 $BaFe_12O_19$ 단일상을 형성한다. 공침물을 각기 다른 Process를 사용하여 filtering과 sintering하였다. 즉 공침전물을 filter cake drying과 일반적인 grinding한 후 pressing하는 방법으로 소결시켰으며 각각 $950^{\circ}C$와 $1,100^{\circ}C$ 2시간 열처리에 의해 이론밀도의 98%에 이르는 치밀한 소결체를 얻을 수 있었다. 또한 freezing process에 서는 colloid상태의 침전물이 수십$\mu\textrm{m}$의 분말을 형성하여 Filtering 효율을 크게 증진시킬 수 있었다. Ba.Fe - hydroxide precipitates were obtained by the variation of pH levelsm, which process was based on the calculated solubility from the solubility product(Ksp). Single phase $BaFe_12O_19$ was synthesized above $790^{\circ}C$. The 98% of theoretical density was obtained in the specimens formed from the filter cake drying and the hand pressing at temperatures $95^{\circ}C$ and $1,100^{\circ}C$ for 2hrs, respectively. The feezing of colloidal coprecipitate suspension formed powders up to several tens of micron size, which led to reduce the filtration time and the consumption of distilled water.