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송문환(Moon Hwan Song),박광서(Kwang Seo Park),정재학(Jeahak Jung),김주양(Juyang Kim),조영달(Young Dal Cho) 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11
염소계 난연제인 SCCP(Short Chain Chlorinated Paraffins) 및 MCCP(Medium Chain Chlorinated Paraffins)는 주로 전기전자제품 내 PVC나 고무 재질로 만든 cable, power cord 등에 가소제 및 불연제로 사용되고 있다. SCCP 및 MCCP는 EU REACH (Registration, Evaluation, Authorization, and Restriction of CHemicals) 법령에서 고위험성물질 허가 후보물질이고, PBT(Persistent, Bioaccumulative and Toxic) 및 vPvB (very Persistent and very Bioaccumulative)로 분류되고 있으며, 국내를 비롯한 미국, 중국, 캐나다 등에서는 제조 및 수입 규제가 시행되고 있다. 본 연구에서는 고분자 내 존재하는 염소계 난연제의 전처리 방법을 확립하기 위하여 국내외 표준에서 제시된 시료 전처리 방법 및 시험분석 방법 등을 검토하여 ABS(Acrylonitrile Butadiene Styrene) 및 PVC(Polyvinyl chloride) 등의 고분자 표준물질 (reference material, RM)을 확보 후 전처리 시험방법인 속슬렛 추출 방법과 Ultrasonic 추출 방법에 대하여 비교 평가 하였고, 기존에 제안된 추출 용제별로 회수율을 비교평가 하였다. 염소계 난연제인 SCCP와 MCCP 함유량을 정확하게 분석하기 위하여 분석방법 최적화를 통하여 염소계 방향족 물질들의 간섭 및 메트릭스 효과를 최소화하기 위한 분석방법을 모색하였다. 따라서 [M]<SUP>-</SUP>, [M-HCl]<SUP>-</SUP> 확인이 가능한 GC-NCI-MS 시스템을 이용하여 측정하였다. 두 개의 전처리 방법을 통해 시험분석 한 결과 ABS에 함유된 SCCP의 경우 n-Hexane을 추출 용제로 한 속슬렛 추출 방법에서 우수한 회수율을 나타내었고, PVC 재질의 MCCP는 속슬렛 추출 방법 시 톨루엔을 추출 용제로 사용한 방법에서 가장 좋은 회수율을 나타내었다. 향후 최적화된 전처리 방법을 활용하여 다양한 고분자 재질의 표준물질을 확보 후 추출시간과의 상관관계 및 다양한 용제에 따른 추출효율에 대한 조사를 수행하고자 한다.
국내 전기전자 제품에 함유된 신규 RoHS II 물질 검출 사례 연구
송문환(Moon Hwan Song),손승환(Seung-Hwan Son),조영달(Young Dal Cho),최은경(Eun Kyung Choe) 한국청정기술학회 2011 청정기술 Vol.17 No.2
2006년 시행되어 온 RoHS 규제에 유해물질을 추가하여 더 강화된 RoHS II의 공표에 대비하여 본 연구에서는 RoHS II의 최우선 규제 물질이면서 2010년 발표된 REACH SVHC 후보목록에도 포함된 물질인 Hexabromocyclododecane (HBCDD) 및 3종 프탈레이트, Dibutyl phthalate (DBP), Butyl benzyl phthalate (BBP), Diethylhexyl phthalate (DEHP)의 국내 전기전자제품내의 함유 여부를 사전 검토해보려는 목적으로 사례 연구를 진행하였다. 이에 고분자 소재로 구성된 세탁기, 냉장고, 혹은 전자렌지의 부품 20개를 12개 전기전자 부품 생산회사로부터 수거하여 4종 규제 물질을 기체크로마토그래피 질량분석법으로 분석하여 그 함유량을 측정한 결과 Nitrile Butadine Rubber (NBR), Polypropylene (PP), Polybutylene Terephthalate (PBT), Ethylene Propylene Rubber (EPDM), Polyvinyl Chloride (PVC) 등의 소재로 된 부품 중 HBCDD는 NBR 소재로 된 3종 부품에서 42~381 mg/kg 범위로 검출되어 규제값 0.1 wt% (1,000 mg/kg)보다는 적지만 주의를 요한다. DBP 및 BBP는 20개 부품 모두에서 검출되지 않고 있어 이 두 물질은 전지전자 제품용 플라스틱 소재에서 넓게 사용되지 않고 있을 가능성을 시사하고 있다. 그러나 DEHP는 40~59,400 mg/kg 범위로 NBR, PP, PBT, EPDM 및 PVC로 이루어진 부품에서 모두 검출되어 광범위하게 사용되고 있음을 알 수 있었고 특히 NBR 및 PVC로 이루어진 8개 부품에서 예상 규제치인 0.1 wt% (1,000 mg/kg)을 훨씬 능가한 0.45~5.94 w%로 검출되고 있어 이에 대한 대비가 필요함을 알 수 있었다. 추가로 REACH SVHC(고위험성 물질)에 속하는 Diarsenic pentaoxide, Diarsenic trioxide, Lead hydrogen arsenate, Triethyl arsenate의 4종 물질의 함유 여부를 ICP에 의한 비소(Arsenic) 분석으로 스크리닝해 본 결과 NBR, PBT 소재의 4개 부품에서 15~700 mg/kg으로 검출되었고 이 중 PBT소재의 부품인 Thermistor에서는 규제되는 비소화합물이 규제값(0.1 wt%, 1,000 mg/kg)을 초과할 가능성이 매우 높다. In addition to six substances regulated in EU RoHS including lead, mercury, cadmium, hexavalent chromium, polybrominated biphenyls (PBB) and polybrominated diphenyl ethers (PBDE), priority substances are identified in new RoHS II as hexabromocyclododecane (HBCDD), dibutyl phthalate (DBP), butyl benzyl phthalate (BBP) and diethylhexyl phthalate (DEHP). In this study, 20 plastic samples were collected from 12 domestic electrotechnical companies and levels of four restricted substances were determined by gas chromatography-mass spectrometry. Among 20 parts that compose washer, refrigerator or microwave oven, HBCDD was detected in three samples of NBR material with the amount of 42~381 mg/kg while DBP and BBP was not detected in any samples collected respectively, implying that these substance may not be used widely in plastic materials for EEE. However, DEHP was detected in all samples of NBR, PP, PBT, EPDM and PVC materials with the amount of 42 up to 59,400 mg/kg that exceeds the limit value of 0.1 wt% (1,000 mg/kg). Presence of a restricted substance in polymer material makes a great negative influence on a number of final product. To cope with coming RoHS II as well as REACH, action not to use DEHP in plastic material or the relevant notification in case of REACH seems to be needed. Screening test of Arsenic compounds such as diarsenic pentaoxide, diarsenic trioxide, lead hydrogen arsenate, triethyl arsenate that are included in REACH SVHC was done by ICP measurement. Arsenium was detected in four samples made of NBR and PBT materials in the level of 15~700 mg/kg. By considering the screening method used in this study, the amount of arsenium compounds in the thermistor made of PBT material has a high chance of exceeding the regulated limit value.