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희토류원소(Y, Nd, Sm, Gd)의 치환에 의한 $Bi_4Ti_3O_{12}$의 결정화학 및 유전물성
고태경,방규석 한국세라믹학회 1995 한국세라믹학회지 Vol.32 No.10
Bi4Ti3O12 (BIT) and its rare earth (Y, Nd, Sm, Gd)-substituted derivatives were synthesized using a sol-gel method to investigate their microstructures, cystal structures and electrical properties depending on the subsituted elemetns. Nd- or Sm-substitution into BIT appeared to be favorable, while Y- or Gd-substitution occurred with a pyrochlore phase. This suggests that a smaller trivalent rare earth ion may not be favorable in the structure of BIT. The rare earth derivatives showed that their particle sizes and shapes were considerably different depending on the kinds of substituted elements. Y-substitution resulted in developing a relatively even particle size and a dense microstructure. In structure, they may be similar to the pseudo-orthorhombic BIT but close to a paraelectric tetragonal phase. Their a (or b) axes were shortened, compared to the one of BIT. Such a distortion may result a decrease in the tilting of TiO6. BIT and the derivatives showed that their dielectric constants and losses were 40~120 and less than 0.03, respectively in the frequency range of 1~10 MHz. The dielectric loss of Y-substituted derivative was the lowest one and changed a little to frequency. Curie points were observed in all the derivatives like BIT to suggest that they would be ferroelectric. The temperature stability of the delectric properties of the derivatives below the Curie points were relatively better than the one of BIT.
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${Ca_{1-x}}{Nd_2x/3}$$TiO_3$계 세라믹스의 마이크로파 유전특성
김응수,천병삼,방규석,김준철 한국세라믹학회 2001 한국세라믹학회지 Vol.38 No.7
Ca$_{1-x}$Nd$_{2+x}$3/TiO$_3$계에 대하여 소결 온도 변화(120$0^{\circ}C$-140$0^{\circ}C$) 및 Nd$^{3+}$ 의 치환량 (0.15$\leq$x$\leq$0.51)에 따른 마이크로파 유전특성을 조사하였다. 동일 조성의 경우 소결 온도 변화에 따라 Qf(Q=1/tan$\delta$, f=frequency)는 밀도 증가에 의해 다소 증가되었으나, 유전상수(K)는 커다란 변화가 없었다. 소결 온도가 동일한 경우 Qf는 x=0.42 조성까지는 증가하였으나, x=0.51 조성에서는 상대 밀도와 결정립 크기의 감소로 인해 감소하였다. Nd$^{3+}$ 의 치환량이 증가함에 따라 A-자리의 평균 이온 반경의 세제곱에 비례하여 유전상수(K)는 감소하였고, 공진주파수의 온도계수(TCF)는 tolerance factor(t)와 A-자리 결합원자가의 감소로 급격히 감소하였으나, 이차상 TiO$_2$의 영향으로 x=0.3 이상에서는 증가하였다.
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소결 조건이 스크린 인쇄법으로 제조한 PZT계 후막의 물성에 미치는 영향
이봉연,천채일,김정석,김준철,방규석,이형규,Lee, Bong-Yeon,Cheon, Chae-Il,Kim, Jeong-Seog,Kim, Jon-Chul,Bang, Kyu-Seok,Lee, Hyeung-Gyu 한국세라믹학회 2001 한국세라믹학회지 Vol.38 No.10
스크린 인쇄법으로 알루미나 기판 위에 PZT 후막을 제조하였으며, 공기 또는 Pb 분위기의 $750{\sim}1050^{\circ}C$에서 1시간 동안 소결하여 소결 조건이 후막의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 공기 중에서 $950^{\circ}C$ 이상의 온도로 소결한 PZT 후막에는 파이로클로 상이 제 2상으로 존재하고 있었으며, Pb분위기에서 소결한 PZT 후막이 공기 중에서 소결한 후막보다 치밀한 미세구조와 큰 유전상수 그리고 잘 발달된 P-E 이력특성을 보였다. $900^{\circ}C$의 Pb 분위기에서 소결한 PZT 후막은 잘 포화된 전형적인 강유전 P-E 이력곡선 모양을 보였으며, 잔류분극과 항전계가 각각 $29.8{\mu}C/cm^2$, 48.4 kV/cm이었다. PZT thick films were fabricated on alumina substrates by a screen printing method. They were sintered at $750^{\circ}C{\sim}1050^{\circ}C$ for 1 h under air or Pb atmosphere. Pyrochlore was observed as a second phase in PZT thick films sintered in air at temperatures of $950^{\circ}C$ and higher. PZT thick films sintered under Pb atmosphere showed denser microstructure, higher dielectric constant, and better-developed P-E hysteresis curve than the films sintered in air. PZT thick films sintered at $900^{\circ}C$ under Pb atmosphere showed the typical ferroelectric hysteresis with remanent polarization of $29.8{\mu}C/cm^2$ and coercive field of 48.4 kV/cm.
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$SrTeO_3$강유전 세라믹스의 상형성 및 유전특성에 미치는 Pb 치환 효과
천채일,김정석,이봉연,김준철,방규석,이형규 한국세라믹학회 2001 한국세라믹학회지 Vol.38 No.3
SrTeO$_3$는 312$^{\circ}C$~485$^{\circ}C$의 제한된 온도범위에서 강유전성이 나타난다고 보고된 바 있다. 본 연구에서는 (Sr$_{1-x}$Pb$_{x}$)TeO$_3$(x=0~0.15) 고용체의 상형성 거동, 미세구조, 유전특성 등을 조사하였다. $700^{\circ}C$에서 하소하였을 때 질소 기체 분위기에서는 SrTeO$_3$상이 합성되었지만 공기 중에서는 더욱 산화된 상인 SrTeO$_4$상이 주된 상으로 존재하였다. (Sr$_{1-x}$Pb$_{x}$)TeO$_3$세라믹스에서 Pb 치환량이 0.15 몰까지 증가함에 따라 최적 소결온도가 80$0^{\circ}C$에서 $650^{\circ}C$로 감소하였고, 입자 크기는 증가하였으며, 유전상수가 13에서 25로 증가하였다. 또한, Pb 치환량이 0.05 이상일 때 강유전상이 안정한 온도 영역이 상온까지 확장되었다.
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김응수,김용현,김준철,방규석,Kim, Eung-Soo,Kim, Yong-Hyun,Kim, Jun-Chul,Bang, Kyu-Seok 한국재료학회 2001 한국재료학회지 Vol.11 No.8
($Pb_{0.2}$$Ca_{0.8}$ )[($Ca_{1}$3$Nb_{2}$3/)$_{1-x}$ $Ti_{x}$ ]O$_{3}$ 세라믹스의 $^{4+}$ 치환량 변화에 따른 마이크로파 유전특성을 고찰하였다. $Ti^{4+}$ 치환량이 증가함에 따라 x=0.05부터 x=0.15까지의 조성범위에서는 단일상의 페롭스카이트상을 얻을 수 있었으며, x=0.2이상에서는 $Ti_2$와 $CaNb_2$$O_{6}$ 가 제 2상으로 존재하였고, 결정구조는 x=0.05에서 사방정(orthorhombic) 구조가 x=0.35에서 이방정(cubic) 구조로 전이하였다. 유전상수(K)는 $Ti^{4+}$ 치환량의 증가에 따라 rattling 효과의 증가로 인하여 증가되었으며, B-자리 양이온의 평균이온반겨의 세제곱의 반비례하였다. 그러나 결정립 크기의 감소와 제 2상의 존재로 인하여 Qf값은 감소하였다. $Ti^{4+}$ 치환량이 증가됨에 따리 tolerance factor(t)와 B-자리 결합원자가의 영향으로 공진주파수의 온도계수(TCF)는 -27.36ppm/$^{\circ}C$값으로부터 +18ppm/$^{\circ}C$r값으로 조절되었다. $1350^{\circ}C$d서 3시간 소결한 ($Pb_{0.2}$ $Ca_{0.8}$ )[(Ca$_{1}$3$Nb_{2}$3)$_{1-x}$ /$Ti_{x}$]$O_{3}$ 시편에서 K=51.67, Qf=7268(GHz), TCF=0 ppm/$^{\circ}C$의 우수한 특성을 얻을 수 있었다. Microwave dielectric properties of $(Pb_{0.2}Ca_{0.8})[(Ca_{1/3}Nb{2/3})_{1-x}Ti_x]O_3$ ceramics were investigated as a function of $Ti^{4+}$ content (0.05$\leq$x$\leq$0.35). A single perovskite phase was obtained from x=0.05 to x=0.15, and $TiO_2$ and $CaNb_2O^6$ were detected as a secondary phase beyond x=0.2. The structure was changed from orthorhombic at x=0.05 to cubic at x=0.35. Dielectric constant(K) was increased with increase of $Ti^{4+}$ content due to increase of rattling effect, and was inversely proportional to the cube of the average radius of B-site cation, however, Qf value was decreased, which was due to the decrease of grain size and the secondary phase. With the increase of $Ti^{4+}$ content, the temperature coefficient of resonant frequency(TCF) was controlled from -27.36 ppm/$^{\circ}C$ value to +18.4 ppm/$^{\circ}C$ value, which was caused by the influence of tolerance factor(t) and the bond valence of B-site. Typically, K of 51.67, Qf of 7268(GHz), TCF of 0 ppm/$^{\circ}C$ were obtained in the $(Pb_{0.2}Ca_{0.8})[(Ca_{1/3}Nb_{2/3})_{0.8}Ti_0.2]O_3$ sintered at 13$50^{\circ}C$ for 3h.
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조현민,김형준,이충석,방규석,강남기,Cho, Hyun-Min,Kim, Hyeong-Joon,Lee, Chung-Seok,Bang, Kyu-Seok,Kang, Nam-Kee 한국마이크로전자및패키징학회 2004 마이크로전자 및 패키징학회지 Vol.11 No.3
In this paper, warpages of heterogeneous LTCC substrates comprised of high K/low K hi-layered structure were investigated. The effect of glass content in high K LTCC layer on the warpage of substrate during co-firing process was examined. Shrinkage and dielectric properties of high K and low K green sheets were measured. In-situ camber observation by hot stage microscopy showed different camber development of heterogeneous LTCC substrates according to glass content in high K green sheet. High K green sheet containing $50\%$ glass was matched to low K green sheet in the shrinkage. Therefore, LTCC substrate of Low K/High K+$50\%$ glass structure showed flat surface after sintering. 본 연구에서는 고유전율(K100) 및 저유전율(K7.8) LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics) 그린 시트를 이종 LTCC 기판으로 동시 소성하는 경우, 고유전율 LTCC 내의 유리 분말 함유량에 따라 발생하는 수축 거동 변화가 이종 LTCC기판의 휨 특성에 미치는 영향에 대하여 평가하였다. 유리 분말 함유량의 증가에 따른 고유전율 LTCC 그린시트의 수축률 및 유전 특성을 측정하였으며, 고유전율/저유전율 비대칭형 적층체의 소결 거동을 고온 현미경을 이용하여 실시간으로 측정하였다. $50\%$ 유리가 첨가된 K100 조성의 경우 수축 개시 온도 및 수축 구간의 범위 , 최종 수축률이 K7.8 조성과 유사하였으며, 동시 소성 시 가장 우수한 휨 특성을 나타내었다.
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