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        천연 제올라이트의 수환경 개선용 기능성 소재로의 활용에 관한 연구 (Ⅱ) : 국내산 제올라이트의 중금속 이온 흡착 특성 Adsorption Properties of Heavy Metal Ions by Domestic Zeolites

        노진환 한국광물학회 2003 한국광물학회지 Vol.16 No.3

        각종 산업폐수에서 심각한 환경문제를 야기시킬 수 있는 중금속(Ag, Pb, Cr, Cu, Zn, Mn) 이온들에 대한 국내산 주요 제올라이트의 흡착 성향 및 능력을 광물 조성 및 특성 분석과 일련의 흡착실험을 통해서 광석 단위로 평가해 보았다. 국내산 제올라이트 광석의 중금속 흡착 반응은 기본적으로는 양이온 교환방식에 의존되지만, 높은 CEC 값이 반드시 보다 많은 중금속 흡착능력을 의미하는 것은 아닌 것으로 나타난다. 제올라이트 광석의 중금속 흡착성향은 광종별로 다소 차이를 보이지만, 일반적으로 흡착선호도에 있어서 Ag Pb>Cr,Cu Zn>Mn와 같은 흡착 서열을 이루는 것으로 밝혀졌다. 휼란다이트는 Cr을 보다 더 선호하는 성향을 보이는 반면에, 클리놉틸로라이트는 Cu를 더 선호하는 경향을 나타낸다. 일반적으로 제올라이트의 광종에 관계없이 Ag와 Pb는 상대적으로 월등한 흡착선호도를 나타낸다. 특히 Ag는 Na에 의한 재용출 과정에서 전혀 유리되지 않을 정도로 제올라이트에 대한 높은 흡착성향을 보인다. 제올라이트 광석의 중금속 흡착능력은 광종별로 현격한 차이를 보인다: 페리어라이트>클리놉틸로라이트>휼란다이트. 이에 비해서 모오데나이트는 CEC 성향으로 보아 클리놉틸로라이트와 비슷한 수준인 것으로 해석된다. 제올라이트의 암모늄 이온에 대한 CEC 값과 중금속 이온 흡착능력은 엄밀히 잘 부합되지 않는 것으로 나타난다. 또한 제올라이트 광석들의 중금속 흡착능력은 대개 제올라이트의 함량, 즉 광석의 품위에 의존되는 경향을 보이지만, 광석에 따라 그 일반적 추이에서 크게 벗어난 흡착 양상을 보이기도 한다. 이는 제올라이트의 선택적 흡착특성, 중합단층의 존재와 같은 구조적 결함이나 천연상 교환성 양이온의 조성(특히 흡착선호도가 높은 K의 함유도)에 의한 효과로 추정된다. 국내산 제올라이트를 중금속 흡착제거용으로 응용하는 데에는 부존자원의 활용성, 경제성 및 성능을 고려하여 클리놉틸로라이트 계열의 광석을 사용하는 것이 합리적일 것으로 판단된다. The adsorption property and ability of domestic zeolites for some heavy metal ions (Ag, Pb, Cr, Cu, Zn, Mn), which may cause a serious environmental problem in industrial wastewater, were evaluated on ore unit through a series of adsorption experiments together with careful examinations of mineral composition and properties of the zeolites. Though the adsorption behavior basically took place in the form of a cation exchange reaction, the higher CEC value does not necessarily to imply the higher adsorption capacity for a specific heavy metal. A general trend of the adsorption selectivity for heavy metals in the zeolites is determined to be as follow: Ag≥Pb>Cr,Cu≥Zn>Mn, but the adsorption properties of heavy metal ions somewhat depend on the species and composition of zeolite. Clinoptilolite tends to adsorb selectively Cu in case of Cr and Cu, whereas heulandite prefers Cr to Cu. A dominant adsorption selectivity of the zeolite ores for Ag and Pb is generally conspicuous regardless of their zeolite species and composition. The zeolite ores exhibit a preferential adsorption especially for Ag^(+) so as not to regenerate when treated with Na^(+). In the adsorption capacity for heavy meta ions, the zeolites differ in great depending on their species: ferrierite>clinoptilolite>heulandite. Considering the CEC value of mordenite, the mordenite-rich ore appears to be similar to the clinoptilolite ore in the adsorption capacity. The adsorption capacity for heavy metals is not positively proportional to the CEC values of the zeolites measured by the exchange reaction with ammonium ion. In addition, the adsorption capacity roughly tends to depend on the zeolite contents, i.e., the grade of zeolite ore, but the trend is not consistent at all in some ores. These may be caused by the adsorption selectivity for some specific heavy metals, the presence of possible stacking micro-faults and natural cations such as K hardly to exchange in the zeolite. Considering the economic availability and functional effectiveness as natural zeolite resources, clinoptilolite ores could be applicable to utilize the domestic zeolites for the removal of heavy metals.

      • 벤토나이트의 풍화에 따른 점토광물의 상전이 및 광물특성

        노진환,이석훈 한국광물학회 2002 한국광물학회지 Vol.15 No.3

        국내의 제3기층 지역에 부존되는 벤토나이트 광상들 중에서 간혹 풍화된 벤토나이트가 완만한 구릉상에 자연적으로 노출된 지표면을 따라 대략 50cm 이내의 두께를 이루며 분포한다. 풍화된 벤토나이트에는 몬모릴로나이트 외에 7 A°형 할로이사이트가 수반되고 그 하부에 인접하는 벤토나이트에 비해서 상대적으로 원암의 광물성분이 거의 잔류되지 않는 점토광물 위주의 광물조성을 보인다. 전자현미경 하에서 몬모릴로나이트와 할로이사이트는 서로 혼재되기보다는 따로 구획되어 분리된 상태로 산출되는 경향이 있다. 몬모릴로나이트의 엽편상 결정형의 테두리가 다소 변형되어 무딘 편상 결정형의 양상을 보인다. 할로이사이트는 0.3μm내외의 폭과 2μm 이내의 길이를 갖는 침상 내지 관상의 결정형을 이루고 흔히 다발형태의 집합체를 형성한다. 전자현미경 관찰을 통한 이들의 미시적 조직 및 산출 관계에 대한 해석에 의하면, 몬모릴로나이트에서 할로이사이트로의 상전이는 혼합층상 구조형 (M/H)과 같은 이들의 중간형 점토광물상을 거치지 않는 형식으로 이루어진 것으로 판단된다. 또한 몬모릴로나이트로부터 할로이사이트로의 변질반응은 산화조건에서 용해 및 침전 반응형식으로 진행되었던 것으로 해석된다. 이 풍화변질 과정에서 SiO_2를 비롯하여 Na, K 및 Ca과 같은 화학성분들이 심하게 용탈되어 많은 용해공극이 형성되었고, 상대적으로 잔류·농집된 Al_2O_3와 Fe에 의해서 할로이사이트의 생성여건이 조성되었던 것으로 해석된다. Weathered bentonites occcur as surficial alterations of some domestic bentonite deposits in the Tertiary formations. with the thickness of less than about 50 cm, along naturally-formed weathering surface with slopping in gentle. 7 A°-halloysite was found together with montmorillonite in the weathered bentonite. Compared to normal bentonite, the weathered one is generally more clay-rich and contains little amounts of original rock-forming minerals and residues. In the electron microscopy, fine-scale occurrence of the clay minerals tends to be somewhat discrete and segregated rather than closely associated. A curled margin of montmorillonite lamella is deformed to become obtuse in the weathered bentonite. Halloysite occurs as acicular to tubular crystals with the length of less than 2 μm and the width of about 0.3μm, which commonly forms bundle-shaped aggregates. Electron microscopic observations on the fine-scale occurrence and texture of the weathered bentonites indicate that the clay mineral transition from montmorillonite to halloysite has undergone without accompanying any intermediate phases of both clay minerals such as a mixed-layered type (M/H). The alteration reaction between these two clay minerals probably took place in the form of dissolution and precipitation mechanism in oxidation condition. An intense chemical leaching of SiO_2, Na, K and Ca might occur during the alteration reaction, forming a lot of dissolution cavity and residual concentration of Al_2O_3 and Fe, relatively. As the result of the chemical change, a favorable condition for halloysite formation seemed to be provided.

      • KCI등재
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        국내산 벤토나이트에 대한 응용광물학적 특성 평가 (Ⅰ) : 광물 조성 및 특징과 양이온 교환특성과의 연계성 Mineral Composition and Characteristics, Cation Exchange Properties, and Their Relationships

        노진환 한국광물학회 2002 한국광물학회지 Vol.15 No.4

        국내산 벤토나이트들의 광물조성 및 특징과 양이온 교환특성과의 연계성을 규명하기 위해서, 정제나 분리 과정 없이 원광 단위로 XRD 정량분석, 화학적 용출실험, pH 및 양이온 교환능력 (CEC) 측정 등을 시행하였다. 리트벨트법에 의한 XRD 정량분석 결과, 국내산 벤토나이트들은 몬모릴로나이트(30∼75 wt%)외에 주요 불순물로서 제올라이트, 단백석, 장석류가 대개 25 wt%이상 함유하는 것으로 밝혀졌다. 클리놉틸로라이트-휼란다이트 계열의 조성을 이루는 것으로 감정된이 제올라이트들은 제올라이트질 벤토나이트의 양이온 교환특성에 심대한 영향을 미친다. 클리놉틸로라이트는 상대적으로 규질이며 밝은 색을 띠는 벤토나이트에서 흔히 볼 수 있고 단백석과 밀접한 공생관계를 이루며 산출되는 것이 특징이다. 대부분 Ca이 주된 교환성 양이온을 이루지만, 일부 제올라이트질 벤토나이트에서는 알칼리 이온의 함유도가 매우 높게 나타나기도 한다. 메틸렌블루법에 의해 측정된 CEC 값은 다소 산포되기는 하지만 몬모릴로나이트의 함량과 대체로 정비례하는 관계를 보이고 상대적으로 낮은 수준을 보인다. 이에 비해서 암모늄아세테이트법에 의해서 측정된 'Total CEC'값은 비교적 높은 수준(50∼115meq/100 g)을 보인다. 이 같은 CEC 값의 차이는 특히 제올라이트질 벤토나이트에서 보다 크게 나타나고, 이는 제올라이트에 의한 CEC 증대효가로 간주된다. 단백석이나 장석류들은 벤토나이트의 양이온 치환능력에 별다른 영향을 미치지 않는 것으로 나타난다. 벤토나이트 현탁액의 pH는 교환성 양이온들 중에서 알칼리 성분 함유도, 특히 Na의 함유수준이 증가됨에 따라 pH=9.3에 이를 정도로 증대되는 경향을 보인다. 그렇지만 경우에 따라서는 소위 '산성백토'로 취급될 수 있을 정도로 낮은 pH(5∼6)값을 갖는 벤토나이트들도 있다. 이는 일부 국내산 벤토나이트들이 몬모릴로나이트의 층간 양이온으로서 H^+일부 함유하고 있기 때문인 것으로 여겨진다. 궁극적으로 이 연구결과는 벤토나이트의 품위 산정에는 XRD 정량분석법이 적용되는 것이 합리적이고 CEC와 관련된 품질 특성은 전적으로 'Total CEC' 개념에 의거하여 평가되어야 한다는 것을 시사한다. Mineralogical and chemical characterization of some domestic bentonites, such as quantitative XRD analysis, chemical leaching experiments, pH and CEC determinations, were done without any separation procedures to understand their relationships among mineral composition, characteristics, and cation exchange properties. XRD quantification results based on Rietveld method reveal that the bentonites contain totally more than 25 wt% of impurities, such as zeolites, opal-CT, and feldspars, in addition to montmorillonite ranging 30∼75 wt%. Cation exchange properties of zeolites bentonites are deeply affected by the content of zeolites identified as clinoptilolite-heulandite series. Clinoptilolite is common in the silicic bentonites with lighter color, and occurs closely in association with opal-CT. Ca is mostly the dominant exchangeable cation, but some zeolitic bentonites have K as a major exchangeable cation, The values of cation exchange capacity (CEC) determined by Methylene Blue method are comparatively low and have roughly a linear relationship with the montmorillonite content of the bentonite, though the correlated data tend to be rather dispersed. Compared to this, the CEC determined by Ammonium Acetate method, i.e. 'Total CEC', has much higher values (50∼115 meq/100 g). The differences between those CEC values are much greater in zeolitic bentonites, which obviously indicates the CEC increase affected by zeolite. Other impurities such as opal-CT and feldspars seem to affect insignificantly on the CEC of bentonites. When dispersed in distilled water, the pH of bentonites roughly tends to increase up to 9.3 with increasing the alkali abundance, especially Na, in exchangeable cation composition. However, some bentonites exhibit lower pH (5∼6) so as to regard as 'acid clay'. This may be due to the presence of H^+ in part as an exchangeable cation in the layer site of montmorillonite. All the works of this study ultimately suggest that an assesment of domestic bentonites in grade and quality should be accomplished through the quantitative XRD analysis and the 'Total CEC' measurement.

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        규질 이암으로부터 유기 스멕타이트의 저온 수열합성

        노진환 한국광물학회 2004 한국광물학회지 Vol.17 No.1

        단백석이 주성분을 이루는 포항 지역산 규질 이암을 합성원료로 하여 80℃의 온도 조건에서 10∼15% 농도의 TMAOH 및 TMAOH+NAOH 용액으로 수열 반응시켜 유기 스멕타이트를 합성하였다. 이 실험에서 NaOH와 TMAOH의 혼합용액으로 처리했을 경우에는 스멕타이트 외에 N몌와 하이드록시소달라이트가 함께 합성되는데 비해서, TMAOH용액만으로 처리했을 경우에는 이들이 수반됨이 없이 스멕타이트만 생성되었다. 합성된 스멕타이트는 X-선회절 분석, 시차열분석 및 적외선 흡관 분석을 통해서 결정구조상의 충간에 TMA+ 이온이 개재된 몬모릴로나이트 계열의 유기 스멕타이트인 것으로 밝혀졌다. 스멕타이트 생성을 조장시킨 주요 반응 모질물은 단백석으로 밝혀졌고, 이 유기 스멕타이트의 골격 성분인 Al의 공급원으로서는 원료 물질 내에 상당한 함유되는 퇴적물 기원의 스멕타이트가 그 역할을 담당하는 것으로 해석 된다. 반응성이 상대적으로 낮은 석영과 운모는 대부분 이 합성반응에 관여하지 못하고 반응산물 내에서 주요 불순물로서 잔존된다. 이 같은 실험 결과들은 앞으로 이 합성 반응계에 적합한 Al 공급원이 동원될 수 있다면 저온(100℃ 이하)에서 이 이암을 원료로 하여 새롭고 효과적인 유기 스멕타이트의 수열합성 방안이 마련될 수 있음을 시사한다. Organic smectite was hydrothermally synthesized by treating the opal-rich siliceous mudstone from the Pohang area with TMAOH solutions and 1:1 solutions of TMAOH+NaOH at 80℃ and concentrations ranging 10 - 15%. Smectite was solely formed without accompanying any mineral products in case of TMAOH, whereas NaP and hydroxysodalite was synthesized together with smectite under the blending solution of TMAOH+NaOH. The synthesized smectite is identified as an organic smectite intercalating TMA' within its interlayer site, specifically corresponding to monmorillonite species, through mineralogical characterization by XRD, DTA, and IR analyses. The experimental results indicate that main precursor of the synthesized smectite is undoubtedly opal-CT, and the original sedimentary smectite included as considerable amounts in the mudstone seems to play a maior role as Al-sources necessary for the smectite formation. Original inert components such as quartz and mica do not affect mostly to the synthesis reaction, and thus, are resultantly found as impurities in the synthetic products. These experimental results may imply that a new effective method for the low-temperature (less than 100℃) hydrothermal synthesis of organic smectite will be established if some Al-sources adequate for this synthetic system are available.

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        영일 지역 제올라이트질 벤토나이트의 광물특성 및 생성환경

        노진환,고상모 한국광물학회 2004 한국광물학회지 Vol.17 No.2

        영일 지역에서는 제올라이트 광물들을 상당량(대개 5% 이상) 함유하는 제올라이트질 벤토나이트가 밝은 색조를 띠고 1 m 미만의 두께를 이루며 흔히 산출된다. 이같은 벤토나이트는 제을라이트 층과 밀접한 충준 접촉관계를 이루며 주로 장기충군의 눌대리옹회암층과 함탄층에 부존된다. 이 벤토나이트는 곳에 따라 층리와 비조화적 관계를 이루며 산출되기도 한다. 제을라이트질 벤토나이트의 주성분 광물인 몬모릴로나이트는 제올라이트 광물로서 대부분 클리놉틸로라이트와 공생관계를 이룬다. 그렇지만 보다 규질인 벤토나이트의 경우에는 모오데나이트, 상대적으로 SiO₂함량이 낮은 벤토나이트에서는 휼란다이트를 수반하기도 한다. 모오데나이트가 수반될 경우에는 단백석이 많이 함유되는 것이 특징이다. 주사전자현미경 관찰에 의하면, 제올라이트질 벤토나이트에서는 이들 변질 광물들, 특히 몬모릴로나이트와 제올라이트 광물들이 서로 미세분대되지 않고 대개 혼재되는 양상을 보이는 것이 특징이다. 제올라이트질 벤토나이트는 비교적 규산 성분이 농집된 공극수 조건과 pH의 오르내림이 반복되는 알칼리 환경 하에서 생성된 것으로 여겨진다. 또한 이 벤토나이트는 제을라이 트를 함유하지 않는 통상적인 벤토나이트에 비해서 전반적으로 높은 희토류 원소 함유도를 나타낸다. 제올라이트질 벤토나이트의 이같은 화학적 특징은, 산출상태 및 광물상에서의 특징과 더불어, 이 벤토나이트의 성인을 단순히 속성작용의 결과로만 해석하기 어렵고 일무 벤토나이트들에 대해서는 열수변질에 의한 영향을 배제할 수 없음을 시사하는 것으로 여겨진다. A zeolitic bentonite, which exhibits whitish appearance and contains considerable amounts (nearly > 5%) of zeolites, frequently occurs as thin beds less than 1 m in Yeongil area. The bentonites are mostly found in closely association with zeolite beds in the Nuldaeri Tuff and Coal-bearing formations of the Janggi Group. A discordant occurrence of the bentonite against the bedding plane is also locally found. Montmorillonite, the major mineral constituent of the bentonite,

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