수열법에 의한 PLT[$(Pb,La)TiO_3$ 분말의 합성

김판채,최종건 한국결정성장학회 1998 韓國結晶成長學會誌 Vol.8 No.1

PLT($Pb_{1-x}La_{2x/3}TiO_3$, x=0.1~0.3) 분말의 합성을 수열법에 의해 행하였다. 최적의 PLT분말을 얻을 수 있는 합성조건은 반응온도; $250^{\circ}C$, 수열용매; 8M-KOH, 반응시간; 12시간이었으며, $Pb_{1-x}La_{2x/3}TiO_3$의 조성이 $x{\leq}0.2$일 때 단일상의 PLT가 얻어졌다. 수열적으로 얻어진 PLT분말에 있어서 tetragonality(c/a)와 상전이 온도는 고용된 La2O3 함량의 증가에 따라 감소하였으며, $Pb_{1-x}La_{2x/3}TiO_3$(x=0.2)의 Curie 온도는 약 $400^{\circ}C$이었다. 합성분말의 형태는 구상에 가깝고, 입자의 크기는 20~200mm 범위였다. Synthesis of PLT($Pb_{1-X}La_{2X/3}TiO_3$, x=0.1~0.3) powders was carried out by hydrothermal method. Optimal conditions for synthesis were $250^{\circ}C$ of reaction temperature, 8M-KOH solution of hydrothermal solvent and 12 hrs reaction time, and the monolithic $Pb_{1-X}La_{2X/3}TiO_3$ particles were obtained with the composition of x$\leq$0.2. The tetragonality(c/a) and the phase transition temperature were decreased by the increment of the $La_2O_3$ contents in PLT solid solutions, and the Curie temperature of the $Pb_{1-X}La_{2X/3}TiO_3$(x=0.2) was $400^{\circ}C$. The shape of the synthesized particles were nearly spherical and the size was in the 20~200 nm range.

수용액중에서 KDP단결정의 육성

김판채,최경란 한국결정성장학회 1992 韓國結晶成長學會誌 Vol.2 No.1

KDP단결정의 육성을 서냉법 및 정온법에 의해 행하였다. KDP용해도의 온도계수는 20-80℃의 측정온도 범위에서 positive였다. KDP종자결정은 수용액중의 육성온도가 30℃일 때 큰 결정으로 성장하였다. KDP단결정의 tapering효과는 산도, 과포화 및 육성온도에 의존하였다. KDP-ADP결정은 수용액중 33℃의 육성온도에서 얻을 수 있었다.

패각의 제조한 탄산칼슘의 형상제어

김판채 한국결정성장학회 2000 한국결정성장학회지 Vol.10 No.2

굴 패각으로부터 탄산가스 화합법에 의해 제조된 결정질의 침강성 탄산칼슘을 출발원료로 하여, 습식법으로 비정질 탄산칼슘을 제조하였으며 그리고 형상제어를 행하였다. 그 결과 비정질 탄산칼슘은 결정질의 침강성 탄산칼슘을 묽은 염산용액으로 용해시킨 뒤 여기에 묽은 소다회 용액의 급속한 혼합, 침전 및 비속적인 여과과정에 따라 제조할 수 있었다. 그리고 니상 상태의 비정질 탄산칼슘을 이용하여 반응온도; 2~$85^{\circ}C$, 반응시간;5~60분의 범위에서 각각 결정화시켜 입방형, 침상형, 방추형, 구형, 판상형의 결정질 탄산칼슘을 선택적으로 제조하였다. Amorphous calcium carbonate was prepared by wet chemical method and performed the control of their shape using crystalline calcium carbonate that prepared from oyster shell by the $CO_2$ gas blowing method. As a result, amorphous calcium carbonate was obtained by the dissolution process of crystalline calcium carbonate in the dil-HC1 solution, mixing of sodium carbonate solution, precipitation and filtering with high speed. And using the amorphous calcium carbonate of mud type, crystalline calcium carbonates with cubic, needle, spindle, spherical and plate shape were obtained in the temperature rang of 2~$85^{\circ}C$ and reaction time range of 5~60 minute.

수열침전법에 의한 비정질 인산알루미늄 분말의 합성에 관한 연구

김판채,최종건,황완인,이충효 한국결정성장학회 2001 韓國結晶成長學會誌 Vol.11 No.5

비정질 인산알루미늄 분말은 화학양론조성비의 $Al_2(SO_4)_3$와 $H_3PO_4$혼합물을 NaOH 또는 KOH 용액을 이용하여 중화 반응시킨 뒤 이를 수열침전법에 의해 단일상으로 얻을 수 있었으며, 합성조건은 다음과 같다. 즉, 출발원료; $Al_2(SO_4)_3$와 $H_3PO_4$, 중화반응의 pH범위; 5.6~6.0, 수열반응의 온도범위; 170~$180^{\circ}C$, 수열반응의 시간범위; 4~5시간이었다. 이와 같은 조건하에서 얻어진 생성물은 0.1~0.3$\mu\textrm{m}$ 크기의 비정질 인산알루미늄 미립자였으며 그리고 미국약전에 따라 실험한 결과 모두 적합하였다. Amorphous aluminium phosphate powders were synthesized as a single phase by neutralization reaction of a stoichiometric mixture of $Al_2(SO_4)_3$ and $H_3PO_4$ using the NaOH or KOH solution and subsequently by the hydrothermal precipitation method. The synthesis conditions were as follows : starting materials; $Al_2(SO_4)_3$ and $H_3PO_4$,pH ranges of neutralization reaction; between 5.6 and 6.0, temperature ranges of hydrothermal reaction; between 170 and $180^{\circ}C$,time ranges of hydrothermal reaction; between 4 and 5hs. Under such synthesis conditions, the products are obtained as amorphous aluminium phosphate powders of 0.1~0.3$\mu\textrm{m}$ in size and are Eitted to USP (United Standard Pharmacopoeia) test.

合成樹脂製品의 有害成分 溶出에 關한 硏究

김판채,하백현 漢陽大學校環境科學硏究所 1987 環境科學論文集 Vol.8 No.-

國民의 生活向上에 따라 保建衛生問題의 關心度가 날로 高潮되어 가고있다. 本 硏究에서는 우리의 생활과 密接한 關係가 있는 市中의 合成樹脂製 食卓用品을 수거하여 이들에 對한 有害性 與否를 分析, 檢討하였다. IR에 의한 定性分析으로 材質을 알았으며, 물 및 4% 醋酸을 사용하여 溶出시켰을때와 材質에 대한 Pb 및 Cd의 함량을 AA로 측정하였으며, 衛生實驗은 KMnO₄消費量, 蒸發殘留物, 페놀定性, 포름알데히드定性 및 着色料 溶出의 項目을 選定하여 分析實驗을 하였다. 實驗結果 Pb 및 Cd 含量은 全體試料가 保社部 告示 基準値 以下로 나타났다. 그러나 衛生實驗에서 melamine 樹脂로 만든 것중 蒸發殘留物은 保社部 告示 基準値 30ppm 以上인 것이 1種으로 41.5ppm을 나타내었고 KMnO₄消費量은 保社部 告市 基準値 10PPM 以上이 2種으로 19.8ppm, 20.3ppm을 나타내었다. 포름알데히드 定性分析에서는 4種의 對照液보다 진하게 나타났다. 따라서 食卓用品은 完全히 安心할 수 있는 것은 아니며 特히 melamine 樹脂의 使用이 높아가는 實情인데 可能하면 포름알데히드毒性이 없는 olefin 樹脂와 polystyrene 樹脂를 使用하는 것이 좋을 것으로 생각된다. The problems for the harmful components diffusion from the kitchenware made by synthetic plastics have been closed up recently as improving the life level conditions. The object of this study is to measure chemical harmful components in kitchenware made by plastics, which is closely connected with our civilized living. The sample plastic wares were collected in market. The samples PP, PS.. and Melamine resin were identified by infrared spectrophotometry. The samples were extracted by using water and 4% acetic acid. The extracted lead and cadmium contents were measured by atomic absorption spectrophotometer. The experiments for sanitary aspects were made for the consumption of potassium permanganate, evaporated residue, qualitative analysis of phenol, formaldehyde and extraction of coloring matter. It was found that the lead and cadmium contents of the testing samples showed below allowable standard amount but in sanitary test, some of melamine resin showed that one kind of samples (Sample No.21) contained 41.5ppm over allowable level 30ppm for evaporated residue and the other two samples(Sample No.21.23) showed 19.8ppm and 20.3ppm over allowable level 10ppm for consumption of potassium permanganate. In formaldehyde analysis, four samples(Sample No.21.23.31.32) showed also higher concentration. It is, therefore, concluded that current plastic wares, such as melamine resin, in market is still required to choose cautiously because the melamine resin demand is increasing nowadays. It conclusion, it is preferable for the health to make the kitchenware with olefin resin or polystyrene resin, if possible, that are completely free from formaldehyde.

키조개(Atrina pectinata)를 이용하여 양식한 흑진주의 특성평가

이정임,김판채,Lee, Jeong-Im,Kim, Pan-Chae 한국결정성장학회 2008 韓國結晶成長學會誌 Vol.18 No.5

진주는 유기질 보석의 일종으로서, 광산에서 발굴하는 보석이 아니라, 연체동물(Mollusc)의 내부에서 생광물화(biomineralization)의 결과로 얻어지는 고부가가치 상품이다. 이러한 진주를 생산해 낼 수 있기 위해서는 연체동물 내부의 패각 안쪽에 진주층(nacre)이 존재해야 하는데, 이에 본 연구에서는 기존의 진주양식에 사용되지는 않지만, 패각 안쪽 진주층이 두텁고 아름다운 색을 지니고 있어 충분히 진주 양식의 가능성을 보이는 키조개(Atrina pectinata)를 이용하여 새로운 양식 진주를 개발하고자 조사, 분석하였다. 주사전자현미경을 통해 키조개(Atrina pectinata)를 모패로 사용하여 양식된 흑진주의 진주층을 관찰한 결과, 이매패 진주층에서 나타나는 Aragonite형 탄산칼슘 층의 특징적인 다각형 판상구조가 관찰되였다. 또한 구체적인 특징을 알아보기 위해 분석한 결과, ED-XRF를 통해 해수 진주의 특징적 원소가 검출되었고, Raman 분석에서는 Aragonite의 특징적 $1083cm^{-1}$, $705cm^{-1}$ peak가 검출되었다. 그러나, UV-Vis 스펙트럼 분석에서는 흑접패(P. margaritifera) 흑진주와는 다른 요인에 기인하는 발색 양상임을 예상하게 했으며 이는 흑진주를 생산하는 모패의 종이 다르기 때문으로 생각된다. Pearl is the organic gemstone which does not come from mines but from the biomineralization inside mollusc. Mollusc with nacre on inner surface of the shell is inevitable to make pearl. In this paper we researched and analyzed the pearls cultured using Pen shell (Atrina pectinata) which is not used in pearl farming industry but has potential to make pearls because it has thick and beautiful nacre inside the shell. SEM analysis was conducted to reveal the pattern of nacre on the Atrina pectinata pearl. Specific characteristics as sea-water pearl are detected by further analysis with ED-XRF. Aragonite specific peaks such as $1083cm^{-1}$ and $705cm^{-1}$ were shown by Raman analysis. UV-Vis analysis of Atrina pectinata pearl showed different pattern of spectrum compared with Pinctada margaritifera pearl. The reason for this discrepancy is assumed by the metabolic difference of each species.

패각을 이용한 인산칼슘계 화합물의 제조에 관한 연구

이인곤,김판채 한국결정성장학회 2000 한국결정성장학회지 Vol.10 No.2

패각으로부터 얻어지는 고순도의 소석회와 탄산칼슘을 이용하여 인산1수소칼슘, 수산화아파타이트, 골회 및 인산3칼슘과 같은 인산칼슘계 화합물을 제조하였다. 인산2수소칼슘은 고순도의 소석회와 인산용액을 이용하여 제조하였으며, 그리고 인산1수소칼슘을 출발원료로 하여 고상반응법에 의해 골회를 제조하였고 또 수열처리법을 이용하여 수산화아파타이트를 제조하였다. 인산3칼슘의 제조는 골회와 고순도의 탄산칼슘을 혼합한 뒤 고상반응시켜 제조하였다. 본 연구에서는 이상과 같은 인산칼슘계 화합물에 대한 최적의 제고공정 및 제조 조건을 확립하였다. The phosphatic calcium compounds such as calcium hydrogen phosphate, bone ash, hydroxyapatite and tricalcium phosphate were prepared using the high purity calcium hydroxide and calcium carbonate obtained from shell resources. Calcium hydrogen phosphate had been prepared using the high purity calcium hydroxide and phosphoric acid solution. Using the calcium hydrogen phosphate as a starting materials, bone ash have been prepared by solid state reaction method and hydroxyapatite could be obtained by hydrothermal treatment method, respectively. The tricalcium phosphate was prepared by the solid state reaction of a stoichiometic mixture of bone ash and high purity calcium carbonate. In this paper, the optimal preparation process and conditions of phosphatic calcium compounds were established.

아코야 진주의 양식 및 특성평가

박라영,김판채,Park, Ra-Young,Kim, Pan-Chae 한국결정성장학회 2005 한국결정성장학회지 Vol.15 No.4

아코야 진주의 양식은 수산화아파타이트로 제조한 바이오 진주핵을 사용하여 행하였다. 양식된 아코야 진주는 대부분 크림색을 나타내었으며, 다양한 진주층에서 빛의 활동으로 인한 광택과 오리엔트효과는 매우 뛰어났다. 진주층은 아라고나이트형 탄산칼슘임을 XRD 분석 결과로부터 알았다. 그리고 SEM 관찰 결과, 아라고나이트형 탄산칼슘과 콘키올 린은 규칙적인 층상구조를 이루고 있었다. 이상의 결과로부터: 바이오 진주핵을 이용하여 양식한 아코야 진주의 특성은 섭 조개로 만든 진주핵으로 양식한 아코야 진주와 동일함을 알았다. 본 연구에서 개발한 바이오 진주핵은 진주의 크기, 형상 등을 자유롭게 할 수 있기 때문에 아코야 진주의 양식에 매우 유리하다. The cultivation of akoya pearls was carried out with bio bead nucleus prepared using the hydroxyapatite. The akoya pearls cultured with bio bead nucleus were shown the color of cream. The luster and orient effect created by an action of the light from nacre were magnificent. The result of XRD is found that the nacre is a calcium carbonate of aragonite form. From the result of SEM, it is found that layers of calcium carbonate and conchiolin are stratified. The properties of akoya pearls cultured with bio bead nucleus are same those of akoya pearl cultivated with bead nucleus made from washboard shell. Because of the bio bead nucleus developed in this study has such a high capacity in producing various sizes and shapes, it is very advantageous for the cultivation of akoya pearls.

Mong Hsu산 천연루비의 색상 개선

박춘원,김판채,Park Chun-Won,Kim Pan-Chae 한국결정성장학회 2004 한국결정성장학회지 Vol.14 No.6

가열과 가스 확산을 동시에 이용한 열처리에 의해 어두운 청색에서 거의 검은색에 가까운 colored patch를 가지고 있는 Mong Hsu산 천연루비의 색상개선을 행하였다. 열처리 조건은 산화분위기하 1400~$1600^{\circ}C$의 온도 범위에서 12시간이었다. 이와 같은 조건에서 Mong Hsu산 천연루비의 colored patch는 제거되었으며, 그 결과 선명한 적색을 나타내었다. EPMA 결과로부터 청색에서 거의 검은색에 가까운 colored patch를 나타내는 부분은 $Fe^{2+}$와 $Ti^{4+}$ 의 전하 이동에 의해 나타나는 것을 알았다. 이 결과는 열처리 후 청색 또는 검은색의 colored patch를 유발시키는 $Fe(Fe^{2+}{\;}또는{\;}Fe^{3+})$ 와 $Ti^{4+}$ 이온의 함량이 처리전과 비교해 감소한 XRF 결과와 일치한다. XPS 분석결과로부터 루비를 $1700^{\circ}C$ 이상의 고온에서 처리하면 Mong Hsu산 천연루비의 표면에 생성되는 실크는 루틸 상의 $TiO_2$ 재결정화에 의한 것임을 알 수 있었다. The color enhancement of natural ruby produced from Mong Hsu were carried out by the heat treatment using gas diffusion. The natural ruby in this paper has a colored patch of which the color ranges from blue to a color close to black. The most favorable heat treatment conditions were as follows; range of temperature $1400~1600^{\circ}C$, duration 12 hrs, $O_2$ atmosphere. The color tone of ruby obtained under the optimum conditions was overall clear red by partial removal of colored patch. From EPMA results, part of blue or black colored patch within ruby were found to occur by charge transfer between $Fe^{2+}{\;}and{\;}Ti^{4+}$ . These results are consistent with the XRF that contents of $Fe(Fe^{2+}{\;}or{\;}Fe^{3+}$) and $Ti^{4+}$ ion to cause a blue or black colored patch after heat treatment became slightly less than with non-treated ruby. The silk formed on the surface of ruby heat treated for 12 hrs at $1700^{\circ}C$ were found to be generated by re-crystallization of rutile $TiO_2$ by XPS analysis.

수열처리법을 이용한 잠비아산 천연 자수정의 색상개선

박춘원,김판채 한국결정성장학회 2004 한국결정성장학회지 Vol.14 No.2

수열처리법을 이용하여 저품위의 잠비아산 천연 자수정의 색상 개선을 행하였다. 수열처리 조건은 다음과 같다. 즉, 수열용매 6M-HCI, 반응온도 $300^{\circ}C$, 반응시간 30시간, 충진율 40%이었다. 이와 같은 조건에서 고품질 적자색의 자수정이 얻어졌다. ICP/AES 결과로부터 색 향상은 잠비아산 자수정의 내부에 존재하는 Fe 원소의 함량이 영향을 미치는 것을 알았다. 또한 UV-VIS-NIR분석결과 처리전 잠비아산 수정과 비교해 550nm 흡수피크가 작아짐을 볼 수 있었다. 본 연구의 결과는 수열처리가 잠비아산 자수정의 상업적인 가치 증가에 있어서 적합한 방법이었다. The color enhancement for natural Zambian amethyst of low quality was carried out by the hydrothermal treatment method. The hydrothermal treatment conditions were as follows: reaction temperature; $300^{\circ}C$, duration; 30 hrs, filling; 40%, solvent; 6 M-HCI solution. The reddish purple amethyst of high quality was obtained under these conditions. From the result of ICP/AES, it was known that color enhancement was affected by a Fe elemental content to exist in the inside of natural Zambian amethyst. Also, from the result of UY-VIS-NIR, it was shown that the absorption peak at 550 nm after hydrothermal treatment is slightly lower than those of non-treated natural Zambian amethyst. In this study, it was known that hydrothermal treatment method was a way to suitable for increase of commercial value of natural Zambian amethyst.