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磁鐵鑛 鑛球의 還元特性에 미치는 SiO₂CaO 添加의 影響
김부천,梁勳永,이승원 연세대학교 산업기술연구소 1977 논문집 Vol.7 No.1
Direct reduction of sintered magnetite ore pellets containing 3-6% SiO₂and CaO with the basicity range of 0.5-2.4 has been made in a fixed bed with coke powder in the temperature range of 900-1200℃. Reduction degree of reduced pellets was obtained from the weight loss of the pellets after reduction. Phase change during the reduction was investigated by X-ray diffraction method and microscopic observation. Followings are the results summerized. 1) At 900℃, reduction was only reached to the wustite. Above 900℃, porous metallic iron layers began to appear and the phase of reduction proceeded topochemically towards the inside of the pellet. 2) Lime addition was more effective to the promotion of reducibility at higher temperature. 3) Reduction rate of the pellet containing 3-6% SiO₂followed well the equation, -log (1-R) = Kt, with the exception of the pellet containing higher CaO at the elevated temperature. Activation energy obtained from the above equation was the range of 21.7-25.5㎉/25.5㎉/mole. 4) Due to swelling, at 1100℃, cracking in the reduced pellet was pronounced at the basicity of 1.5, resulting uniform distribution of metallic iron. 5) In order to promote reduction degree as well as not to crack the pellet reduced, long time reduction at lower temperature followed by shorter reduction at higher temperature was recommendable.
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Al_2O_3를 첨가한 LaFeO_3 박막의 암모니아 가스감지 특성
이복상,조철형,최부천,박기철,마대영,김정규 경상대학교 생산기술연구소 2002 工學硏究院論文集 Vol.2 No.-
LaFeO_3 thin films with 2%, 5% and 10% A1_2O_3 additives were fabricated by r.f. magnetron sputtering method on Al_2O_3 substrates. Structural, electrical and ammonia gas sensing characteristics of the thin films with different heat treatments were examined. From the XRD results, the compound of LaFeO_3 and Al_2O_3 was not found. Thin film with 5% Al_2O_3 additives, heat-treated at 800℃, showed the sensitivities of about 85% for 100ppm ammonia gas at the working temperature of 300℃. The response time to the ammonia gas was several seconds and the thin film showed good selectivity to NH_3 gas.
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이승원,양훈영,김부천 대한금속재료학회(대한금속학회) 1975 대한금속·재료학회지 Vol.13 No.1
1. 緖論 豫備還元處理된 Peilets를 熔鑛爐의 裝入原料로 使用함으로써 Coke比를 낮출 수 있고 또한 生産性을 높일 수 있다는 事實은 잘 알려져 있다. 特히 요즈음은 世界的인 資源不足으로 古鐵價格이 急謄하고 있기 때문에 還元鐵을 古鐵代用으로 使用하여 電氣爐에서 直接 製鋼하여 方法이 工業化됨에 따라 이 還元鐵의 重要性은 더욱 增大하게 되었다. 그러므로 外國에서는 많은 硏究가 活潑히 進行되고 있으나 國內에서는 이에 對한 硏究가 그리 活潑하지 않은 듯 하다. 한편 外國에서의 硏究도 거의가 氣體還元劑를 使用하고 있고 古體還元劑를 使用한 例는 드물다. 이에 本 實驗에서는 固體還元劑(Coke)를 使用하였고 또한 鐵鑛石 塊鑛이나 精鑛에 항상 수반되는 SiO₂가 直接還元에 미치는 影響을 알기 爲하여 酸化鐵에 SiO₂를 여러 比率로 混合해서 還元實驗을 하였다. 2. 實驗方法 試驗級 Fe₂O₃에 여러가지 SiO₂量을 添加하여 混合한 후 mounting press로 4,500psi의 壓力을 加해서 15.0 ㎜ø, 14.5∼15.0 ㎜h의 圓柱形 生鑛을 만들었다. 이것을 Siliconit爐에서 試料組成에 따라 1,150℃∼1,200℃로 加熱하여 燒結鑛을 얻은 후 이 燒結鑛을 黑鉛도가니 안에서 coke 紛으로 묻고 여러가지 溫度로 加熱하여 還元하였다. 還元率은 무게감량으로부터 計算하였고 顯微鏡寫眞은 還元試料의 中央部를 橫으로 잘라 硏摩한 後 觀察하였으며 X-ray 分析은 나머지 半을 -200mesh로 紛碎하여 Cu-Target, Ni-filter로 하여 行하였다. 3. 實驗結果 및 考察 3.1 還元率과 時間 時間이 增加함에 따라 還元率은 增加하였으나 그 程度는 試料의 種類 및 溫度에 따라 다소 달라졌다. 大體的으로 還元率은 初期에 急速하게 增加하였으며 나중단계에서는 徐徐히 增加하였다. 나중단계에 還元率 增加가 작아지는 것은 初期에 生成한 金屬鐵이 凝集 成長함으로써 還元 및 生成 gas의 擴散을 妨害한 때문이라고 생각된다. 또한 還元의 初期段階에서 還元速度는 -log(1-R)=kt의 關係式에 따랐다. 3.2 還元率과 溫度 900℃∼1,100℃에서 60分間 還元하였을 때는 溫度增加에 따라 거의 直線的으로 還元率이 增加하였다. 한편 900℃에서는 完全還元이 不可能하였으며 1,150℃에서는 中期以後의 還元率 增加가 아주 완만하여 120分後에는 오히려 1,100℃에서보다 낮은 還元率을 보였는데 이것은 무게 감량으로부터 還元率을 求하였으므로 이 溫度에서 渗炭에 依한 무게증가를 고려하지 않은 것과 또 甚한 還元鐵의 凝集으로 試料內外로의 gas擴散이 妨害된 데 基因한다고 생각된다. 3.3 還元試料의 膨脹 및 收縮 膨脹은 還元初期 卽 還元速度가 클 때에 甚하게 일어났으며 特히 1,000℃에서의 膨脹率은 가장 컸다. 이것은 이 溫度가 海綿狀 金屬鐵이 多量으로 生成하는 溫度이기 때문인 것으로 생각되며 한편 收縮은 1,150℃以上에서 甚하게 일어났다. 3.4 還元率과 SiO₂含量 SiO₂ 含量이 還元率에 미치는 影響은 900℃에서는 별로 없었으며 1,000℃ 以上에서부터 還元初期에 顯著하게 나타났고 大體的으로 SiO₂含量 增加에 따라 還元率은 低下하였다. 이것은 2FeO+SiO₂→2FeO·SiO₂의 反應에 依하여 難還元性인 2FeO·SiO₂(fayalite)가 生成한 것과 SiO₂의 存在가 gas의 擴散을 妨害한 것에 基因한다고 생각된다. 4. 結論 1. 還元初期에 hematite (Fe₂O₃)로 부터 Wu¨stite (FexO)까지는 急速히 還元되며 다음에 點狀의 金屬鐵이 發生한 후 topochemical하게 還元이 進行하여 간다. 2. 還元速度는 約 80%까지 -log(1-R)=kt의 關係式에 따랐으며 活性化 energy 는 各 SiO₂含量 (1.84∼8.71w/o)의 試料에 對하여 23,214-26.121 Cal/mole의 범위에 있었다. 3. 900℃에서는 完全還元이 不可能하였으며 1,100℃ 以上에서는 還元金屬鐵에 渗炭現象이 일어났고 이 現象은 高溫일수록 더욱 顯著하였다. 4. 膨脹은 還元初期 卽 還元速度가 클 때에 顯著하게 일어났으며 特히 1,000℃에서의 膨脹이 가장 컸다. 한편 收縮은 1,150℃ 以上에서 크게 일어났다. 5. 大體的으로 SiO₂含量이 增加할수록 還元率은 多少 底下하였으며 이의 影響은 特히 還元初期에 顯著하였다.
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