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        헤드스페이스-GC/FID를 이용한 대기 중 휘발성 지방산 분석법 개발

        김만구,정탁교,장미옥,정영림,이민도 한국냄새환경학회 2007 실내환경 및 냄새 학회지 Vol.6 No.2

        Volatile fatty acids (VFAs) are malodor compounds which are produced from the decomposition of animal or plant species. It is very difficult to detect VFAs due to their strong adsorptive properties. In this study we develop an analytical method using headspace-GC/FID with an alkali-impregnated filter sampling. The addition of NaCl and H2SO4 makes the salt-out and pH-lowering effect, respectively. The high boiling points (141~185oC) and vapor pressures require a high temperature and long heating time for the standard sample in vials to reach an equilibrium. The analytical response was highest when the absolute quantity in the sample was 5 mL in a 22 mL vial. The addition of NaCl for the salt-out effect can give a higher sensitivity by a factor of 1.1~4.2 than that of Na2SO4. The mass amount of 4.6 g of NaCl can result in a higher sensitivity, which is higher than the supersaturated solubility of 4.2 g. The concentration of H2SO4 is as low as 2% (v/v). When the concentration range is 8.3~562.1 ppb, a coefficient of R2~0.99 can be obtained for the five VFAs samples. The analytical errors in a reproducibility test are less than 10% and the detection limit is estimated to be 0.05~0.1 ppb. Our headspace-GC/FID analytical method can be utilized to effectively detect the five kinds of VFAs which shall be restricted in Republic of Korea from the year of 2010. 이 연구에서는 알칼리함침필터로 채취한 휘발성 지방산(VFAs)을 헤드스페이스-GC로 분석하는 방법을 개발하였다. 시료의 제조과정에서 NaCl의 첨가는 염석효과(salt-out effect)를 유발시키고 추가로 H2SO4를 가하며 액체상의 pH를 낮추어 액체상의 VFAs를 기체상으로 전이시키는 작용을 한다. 141~185oC의 높은 끓는점과 증기압을 갖는 VFAs의 물리적 특성으로 인해 표준시료 바이알의 상평형에 있어 높은 온도조건과 긴 가온시간이 필요하다. 최적조건실험 결과 vial 내부의 액체상이 차지하는 시료의 절대량은 5 mL로 나타났다. 전처리과정에서 첨가되는 무기염은 NaCl이 Na2SO4에 비해 1.2~4.2배 높은 감도를 나타냈으며 최적의 첨가량은 포화용해도에 해당하는 절대량(4.2 g)보다 많은 4.6 g을 첨가하였을 때 가장 높은 감도를 보였다. pH에 영향을 주는 H2SO4의 농도는 3회 반복분석의 재현성이 가장 양호한 2%의 농도를 적용하였다. 100 L의 공기시료 중 VFAs 농도로 환산했을 경우, 최적조건에서의 직선성은 8.3~562.1 ppb 범위에서 5종의 휘발성 지방산 모두 결정계수 0.99 이상으로 양호하였다. 분석 재현성은 10% 이내였으며, 최소검출한계는 0.05~0.1 ppb로 나타났다. 이 연구의 결과를 통해 개발한 HS-GC/FID 분석법은 2010년부터 악취물질로 규제될 예정인 VFAs의 보다 효과적인 분석방법으로 사용될 수 있을 것이다..

      • 곰팡이 Geotrichum sp. 유래 실내 냄새원인물질 분석

        김만구,김경환,정영림,김선화 한국냄새환경학회 2006 실내환경 및 냄새 학회지 Vol.5 No.1

        이 연구에서는 제1보의 실내냄새유발곰팡이의 원인 종 규명에 이어 확인된 Geotrichum sp.에서 방출되는 MVOCs (Microbial Volitile Organic Compounds) 중 주요냄새원인물질을 확인하였다. Geotrichum sp.의 냄새물질을 채취하는 방법으로는 head space-solid phase microextraction (HS-SPME)방법을 사용하였다. 냄새물질의 확인은 GC/FID/Olfactometry방법으로 확인하였고, GC/AED방법으로 확인된 냄새물질 중 냄새물질들이 주로 포함하고 있는 산소, 질소, 황이 있는지 알아보았다. 마지막으로 GC/MS를 이용하여 냄새물질을 정성하고 각각의 냄새물질 RI (Retention Index)를 확인하였다. 그 결과 Geotrichum sp.의 MVOCs로는 hydrogen sulfide, methanthiol, 1-butanol, carbon disulfide, dimethyl sulfide, dimethyl disulfide, S-methyl thiobutyrate, dimethyl trisulfide, geosmin이었으며, 확인된 주요냄새물질은 변 냄새를 유발하는 물질은 dimethyl disulfide와 dimethyl trisulfide였으며, 곰팡이 냄새를 유발하는 물질은 geosmin으로 확인되었다. In this study, we identified the odor active compounds among MVOCs (Microbial Volitile Organic Compounds) emitted from Geotrichum sp. which was previously identified as the main kinds of mold in indoor air. To sample the odor active compounds emitted from Geotrichum sp. while metabolizing, head space-solid phase microextraction (HS-SPME) method, which is well known for sampling odorants, was used. GC/Flame Ionization Detector/Olfactometry was used to identify main odor active compounds. GC/Atomic Emission Detector was used to identify if some compounds had atoms like oxygen, nitrogen, sulfur which are typically found from odorants. GC/Mass Spectrometry was used to identify the odorants. Finally, Retention Index (RI) of each system was verified. In this study, hydrogen sulfide, methanthiol, 1-butanol, carbon disulfide, dimethyl sulfide, dimethyl disulfide, S-methyl thiobutyrate, dimethyl trisulfide, geosmin were identified as MVOCs. Among them, identified main odor active compounds were dimethyl disulfie and dimethyl trisulfide which induce ordure smell and geosmin which induce moldy, earthy smell.

      • 공기를 이동상 기체로 사용한 열분해 GC/IMS와 박테리아 포자에의 응용

        김만구,정영림,Henk L.C. Mauzelaar 강원대학교 기초과학연구소 1999 기초과학연구 Vol.10 No.-

        In recent years the growing demand for rapid on-site screening of volatiles in air, headspaces or fluegas samples with portable, rugged, user-friendly instruments capable of yielding at least semiquantitive results has revived the interest in ion mobility spectrometry(IMS). IMS devices operated at atmospheric pressure and rely on separation of ions in a uniform electronic field on the basis of differences in their mobility. In this paper, estimated for analytical ability of GC/IMS under analytical conditions of fast linear velocity and low column temperature. Besides to estimated suitable as portable-field analytical instrument for application of Bacillus Spores using air as carrier gas through PyrolysisGas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry System. Capable to obtained field analysis data real time by fast separating time using fast linear velocity of carrier gas faster 10 fold Py-GC/IMS than conventional GC. Stationary phases of column was least oxidation although used continuous air during 36hr for DB-l and 65hr for UA-DX30, in the results estimated for effect of exposure to air at 130 °C DB-l and Ultra Alloy-DX30 column on adenine.

      • 관능법과 기기분석법을 접목한 악취원인물질 평가방법

        김만구,정영림,박정진,서영민,윤인구 한국냄새환경학회 2002 실내환경 및 냄새 학회지 Vol.1 No.1

        The objective method, combined sensory and instrumental analysis, was desired to evaluation of intensity as well as odor-active compounds because malodor is sensory pollution. In this study, the odor-activecompounds were analysed by Cryofocusing- GC/FID/Olfactometry and GC/MSD in the Sihwa-Banwoul industrial area. The major odor-active compounds related to solvent were methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone and n-butyl acetate. As well as a novel evaluation method of odor-active compounds were proposed. The evaluation method base on the quality of odor in a sampling site by human nose, a retention time and an quality of odor detected by GC/ FID/Olfactometry, and a retention time and a mass spectrum obtained by GC/MSD. This evaluation method is expected to identify not only odor-active compounds in the industrial area also flavors and stench of food, polymer, cosmetics and a related odor industry. 악취는 감각오염이므로 악취의 세기, 원인물질들의 평가에 기기분석법과 관능법을 병행한 객관적인 평가방법이 절실히 요구된다. 이 연구에서는 기기분석법과 관능법을 접목시킨 Cryofocusing-GC/FID/Olfactometry와 GC/MSD를 이용하여 시화․반월공단지역의 악취물질을 분석하였다. 공단지역의 악취는 여러 가지 물질에서 기인한 복합취였지만, 시화․반월공단 내에서 용제에 기인한 주요 냄새원인물질은 methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, n-butyl acetate 등으로 확인되었다. 그리고, 현장에서 맡은 냄새의 질과 GC/FID/Olfactometry에서 얻은 냄새의 질과 머무름 시간 그리고 GC/MSD에서 얻은 머무름 시간과 mass spectrum을 연관지어 냄새원인물질을 평가하는 새로운 방법을 제안하였다. 이 평가법은 공단지역의 악취원인물질 뿐만 아니라 식품의 향과 이취, 고분자, 화장품 그리고 냄새와 관련된 산업 등에 널리 활용될 것으로 기대된다.

      • 오징어 가공공장에서 발생하는 냄새물질 분석

        김만구,박정진,최상웅,박상진,김경섭 한국냄새환경학회 2004 실내환경 및 냄새 학회지 Vol.3 No.2

        한국에서는 다양한 악취 발생원 중 해안가에 위치한 오징어 가공공장이 많은 민원을 발생시키고 있다. 이 연구에서는 오징어가공공장에 발생하는 공정별 주요 악취물질을 규명하고 이 업체에 가장 적절한 악취 저감 대책을 제시하는 것을 목적으로 하고있다. 악취물질 규명을 위해 아민, 암모니아, 알데하이드, 황화합물에 대하여 시료채취를 실시한 후 기기를 이용하여 분석하였다. 오징어가공공장의 주요 공정인 해동공정, 조미공정, 폐수처리장에서 관능법과 예상악취농도를 이용하여 악취를 평가하였다. 직접관능법에 의한 폐수처리장의 악취강도는 5로 가장 높게 나타났다. 그리고 폐수처리장의 Methyl mercaptan, hydrogen sulfide, trimethyl amine의 예상악취농도는 각각 23,957, 12,207, 1,093으로 다른 물질들에 비해 높게 나타났다. 따라서 이들 세가지 물질들이 오징어가공공장의 주요 악취원인 물질로 기여하는 바가 큼을 알 수 있었다. 또한 오징어 가공공장에서 악취강도, 희석배수, 예상악취농도합의 관계는 악취강도 2도 차이가 희석배수 10배, 예상악취농도합의 20배의 차이를 나타냈다. Although there are many industries that emit odor active compounds, cuttlefish factories located at the coast have become a big issue in South Korea. Identifying odorants and supposing plan to reduce odor emitted from Seasoning Cuttlefish Factory are purposes of this study. Odorants as like amines, ammonia, aldehydes, sulfides were measured by using the state of the art analytic instruments. Those samples were collected at the sites of main odorous processes, which were expected to emit the massive odorants such as thawing, seasoning and wastewater treatment processes. Sensory method and predicted odor concentration, the ratio of concentration to odor threshold of each compound, were used to evaluate the odor in each process. The highest odor intensity at the wastewater treatment process showed the value of the step 5. Methyl mercaptan, hydrogen sulfide and trimethyl amine showed the high predicted odor concentration of 23,957, 12,207 and 1,093 respectively. Thus these three compounds were regard as the major odor active compounds in the seasoning cuttlefish factory. Comparing the relationship among odor intensity, dilution value, sum of predicted odor concentration, the dilution value increase by 10 times and sum of predicted odor concentration increase by 20 times of odor intensity difference 2.

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