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동적방법에 의한 단일 및 다성분계의 비선형 Langmuir 흡착평형식
김룡매,한순구,노경호 한국화학공학회 2007 화학공학의이론과응용 Vol.10 No.2
제조용 크로마토그래피를 scale-up하기 위해서는 많은 매개변수를 갖고 있기 때문에 column디자인과 공정제어에 대한 최적화가 어렵다. 따라서 제조용 크로마토그래피 공정을 개발하는데 소요시간과 비용을 감소시키기 위해 수학적인 모델과 전산모사를 하여 용출곡선을 예측하는 것이 매우 경제적이다. 본 연구에서는 2``-deoxyuridine(dUrd), 2``-deoxyguanosine(dGuo), 2``-deoxyadenosine(dAdo)을 시료로 하고 역상 HPLC를 사용하여, 단일 및 다성분계에서의 Langmuir 흡착관계식을 고찰하였다. 수식적으로 간단하게 하기 위해서 속도매개변수 (축방향확산계수, 물질전달계수, 세공내에서의 유효확산계수 등)를 고려하지 않은 수학적 모델에서의 수치해로 부터 Langmuir 흡착평형식의 매개변수 값을 구하였다. 단일성분계 Langmuir 흡착평형식으로부터 얻은 매개변수로 다성분계 경쟁흡착평형식을 적용하여 실험값과 비교하여 일치하는지를 확인하였다. 체류시간이 짧은 dUrd와 dGuo의 경우에서는 실험값과 단일 성분계에서의 Langmuir 흡착식에 의한 계산값이 잘 일치하였지만, 가장 늦게 용출되는 dAdo에서는 비이상·비선형적인 특성으로 인해서 단일 성분계에서는 잘 일치하지 않았지만 다성분 비선형 Langmuir 흡착평형식에 의한 계산값과 실험값은 비교적 잘 일치하였다.
매크로 다공성 Poly[Methacrylic Acid-co-Ethylene Glycol Dimenthacrylate] 막대에서 Caffeine과 Tryptophan의 체류 메카니즘
김룡매,염홍원,정금주,노경호,Jin, Longmei,Yan, Hongyuan,Zheng, Jinzhu,Row, Kyung-Ho 한국생물공학회 2006 KSBB Journal Vol.21 No.5
MAA와 EGDMA를 단량체 및 가교제로 한 일체형 컬럼은 친수성의 구조표면을 하고 있어 쉽게 시료와 수소결합 등 강한 상호작용을 할 수 있다. 본 실험에서는 카페인과 트립토판을 분리물질로 선택하였으나 완전한 분리도를 얻을 수가 없었다. 이는 일체형 컬럼의 제조 시 여러 요인에 기인하다. 중합혼합반응물질의 양의 조성과 반응조건이 적절하지 못하는 등 원인으로 생각된다. 따라서 일체형 컬럼의 분리도를 향상시키기 위한 많은 실험이 요구된다. Macroporous Poly(Methacrylic acid-co-Ethylene Glycol Dimethacrylate) Rods were in situ thermal initialized within a empty column($3.9{\times}150mm$) by free radical polymerization. The polymerization mixture was consisted of monomer, cross-linking monomer, porogenic solvent, initiator and control the ratio of these materials, column efficiency could be developed. Caffeine and tryptophan as separation substances and the retention mechanism of this kind of monolithic column was mainly hydrogen bond function.
주조된 매크로 다공성 Poly (glycidyl methacrylate-co-ethylene glycol dimethacrylate) 막대를 이용한 카페인과 트립토판의 분리
김룡매 ( Long Mei Jin ),염홍원 ( Hong Yuan Yan ),노경호 ( Kyung Ho Row ) 한국화학공학회 2005 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.43 No.5
주조된 매크로 다공성 poly(glycidyl methacrylate-co-ethylene glycol dimethacrylate) 막대를 간단한 주형 과정을 거쳐서 실험실 내 튜브모양의 주형인 크로마토그래피 칼럼(4.6×100 mm)을 사용하여 자유 라디칼 중합에 의해 만들었다. 이는 에폭시 그룹이 유도된 일체형 칼럼과 황산을 이용한 에폭시드 그룹의 화학적인 변형과정을 이용하였다. 단량체 및 포로겐(세공을 생성하는 물질)의 비율, 온도 등 중합반응의 조건을 변화시켜서 세공크기를 조절하여 물질의 체류시간에 영향을 미쳤다. 본 연구에서는 주조된 일체형 칼럼을 이용하여 카페인과 트립토판을 분리하였으며, 중합원료조성이 일체형 칼럼의 효율과 선택도 그리고 분리도에 미치는 영향을 고찰하였다. The molded macroporous poly (glycidyl methacrylate-co-ethylene glycol dimethacrylate) rods produced by a facile molding process were polymerized in situ within a tubular mold, chromatographic column (4.6×100 mm) by free radical polymerization. It was complemented by epoxy derivatized monolithic column and chemical modification of the epoxide groups with the sulphuric acid. By variation of the polymerization conditions, such as the ratio of the monomers, the porogen (pore generating material), and the temperature, the pore size could be varied, so the retention time of the samples may be adjusted. For the mixture of caffeine and tryptophan in the prepared monolithic column, the influences of polymerization material compositions to the efficiency, selectivity, and resolution of the monolithic column were investigated.
HPFA를 이용한 HSA와 ibuprofen 이성질체의 단백질 결합력의 측정
최두영,노경호,김룡매,정용안 한국화학공학회 2007 화학공학의이론과응용 Vol.10 No.2
인체 내에서 약리성분은 Human Serum Albumin (HSA)과 같은 혈장 단백질과 약리성분의 평형 관계에 의하여 결합되어 있는 약리성분과 혈장단백질과 결합되지 않은 약리성분으로 이루어져 있다. 약리성분의 전달현상을 규명하기 위해서는 혈장 단백질과 약리성분의 결합력에 대한 연구가 선행되어야 한다. 본 실험에서 혈장 단백질인 HSA는 Fluka Co.에서 구입하였고, 약리성분인 s-ibuprofen은 Sigma-Aldrich Co.에서 구입하였다. 컬럼은 일본의 Nomura사의 diol-silica column (Develosil 100Diol5, 100 x 4.6 mm I.D.)을 미국의 Phenomenex Co.로부터 구입하였다. 이동상은 인산완충용액을 사용하였다. HPLC에 컬럼 오븐(CTS30 HPLC column oven, 영린기기)을 장착하여 일정한 온도로 유지하였고, 펌프(M930 solvent delivery pump, 영린기기)와 486 검지기 (M 720 Absorbance detector, 영인과학)를 사용하였다. S-ibuprofen 300 μM과 HSA 350 μM을 제조하여 37 ℃에서 3시간 동안 반응을 시킨 후 online HPFA 컬럼에 주입하였다. 컬럼 내부에 HSA과 결합되지 않은 약리성분의 영역이 발생하게 된다. 이 약리성분의 영역은 평평한 영역으로 사다리꼴 형태로서 용출되고, 평평한 영역에서 약리성분의 농도는 초기의 시료 용액의 HSA 결합되지 않은 약리성분의 농도와 같게 된다. 5 ㎕부터 주입 부피를 증가시켜서, 300 μM의 s-ibuprofen, 350 μM HSA의 경우, 70 ㎕에서 평평한 사다리꼴 영역이 나타나는 것을 실험적으로 확인하였다.
이광진 ( Kwang Jin Lee ),김룡매 ( Long Mei Jin ),김영식 ( Young Sik Kim ),노경호 ( Kyung Ho Row ) 한국화학공학회 2005 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.43 No.5
60% 수용성 에탄올 이용하여 대두콩(정선, 한국), 다원콩(수원, 한국), 작두콩(홍성, 한국), 대두콩(길림, 중국), 검정콩(길림, 중국), 붉은 강낭콩(길림, 중국), 대두콩(캘리포니아, 미국)에 포함된 이소플라본을 추출하였다. 본 연구에서의 전처리 단계는 교반추출, 여과, 농축, 원심분리, 막분리로 구성되었다. HPLC 분석은 C18 칼럼을 사용하였고, 이동상 조성은 A는 물/아세트산, 99.9/0.1 vol%, B는 아세토니트릴/아세트산, 99.9/0.1 vol%이며, A/B를 85/15-65/35 vol%로 50분 동안 선형적으로 변화시켰다. 이 중에서 한국산, 중국산, 미국산 대두콩에서 4개의 이소플라본(다이드진, 제니스틴, 다이드제인, 제니스테인)의 추출량은 각각 1,374.09, 1604.53, 2257.41 ug/g이었다. 또한, 비배당체 이소플라본인 다이드제인과 제니스테인의 추출량은 미국산 대두콩에 144.06 ug/g으로 실험한 7개 콩 중에서 가장 많이 포함되었다. Using aqueous solution of 60% ethanol, the isoflavones contained in the Soybean (Chungsun, Korea), Tawon (Suwon, Korea), Jackbean (Hongsung, Korea), Soybean (Jilin, China), Black Soybean (Jilin, China), Kidneybean (Jilin, China) and Soybean (California, U.S.A.) were extracted, In this work, the pretreatment step was composed of agitation extraction, filtration, concentration, ultracentrifuge, and membrane filtration, The analysis by C18 column was performed, and the mobile phase applied was linearly changed with A/B of 85/15-65/35vol% for 50 min (A water/acetic acid, 99.9/0.1vol%, B acetonitrile/acetic acid, 99.9/0.1vol%). Among the soybeans tested, the total amounts of the four isoflavones (daidzin, genistin, daidzein, and genistein) extracted by the soybeans from Korea, China and U.S.A. were 1.37, 1.60, and 2.25 mg/g, respectively. It was also found that the total amount of aglycone of daidzein and genistein from soybean (American California) was 144ug/g, which was the largest for the soybeans experimented.