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고상 반응법에 의하여 합성된 $LiMn_2O_4$의 구조와 전기적 특성
오원춘,김범수,이영훈,고영신,Oh, Won-Chun,Kim, Bum-Soo,Lee, Young-Hoon,Ko, Young-Shin 한국분석과학회 1998 분석과학 Vol.11 No.5
We have studied structural characterization, electrical charge and discharge, and impedence properties for the $LiMn_2O_4$ synthesized by solid state reaction. From the X-ray diffraction results, diffraction patterns for compounds of the four kinds of $LiMn_2O_4$ compounds were observed to peaks of (111), (311), (004) and (400). Also, Small similar peaks (110), (222) and (313) were observed for sample C1 and C2. Concerning to new peaks of (113) and (331) for the sample C4, we can found that structural transitions were accompanied from C1 and C2 to C4 via C3 structure. A electrical charge and discharge data showed that efficiency of C1 was very poor state and efficiencies of C2 and C3 were about 60-70% of theoretical capacity. But, the C4 showed good charge and discharge properties of more than 70% of theoretical capacity. From the impedence properties for finding the effect of ions and electrons transfer of battery, C2 and C3 of high frequency of real number showed good electrical impedence properties. 고상 반응법에 의하여 합성된 $LiMn_2O_4$를 구조적인 특성과 전기적인 충방전 특성과 임피던스 특성에 대하여 연구하였다. X-선 회절 분석 결과에 의하면 4가지 형태의 화합물 모두가 $LiMn_2O_4$의 주요 회절선인(111), (311), (004)와 (400)이 모두 일치하여 나타났다. C1과 C2는 유사하게 (110), (222) 및 (313)의 회절선이 미소하게 나타났음을 알 수 있었다. C4의 경우는 (113)이나 (331)과 같은 새로운 회절선이 나타난 것으로 보아 C1과 C2의 구조에서 C3의 구조를 거쳐서 C4의 구조로 구조변환이 일어나는 과정임을 알 수 있었다. 전기적인 충방전 특성으로 부터 C1의 경우는 충전 방전 특성이 아주 저하된 상태를 나타내었으며, C2와 C3의 경우는 유사하게 나타났으나, 이들은 이론용량에 60-70%의 범위에 미치는데 그쳤다. 그러나 C4의 경우는 이론 용량의 70% 이상을 나타내는 좋은 충전 방전 특성을 나타냄을 알 수 있었다. 전지의 이온이나 전자 전달의 효과를 알아보기 위하여 임피던스의 특성으로부터 실수부의 파장이 높은 부근에서 형성된 C2과 C3의 경우는 비교적 좋은 특성을 보이고 있음을 알 수 있었다.
리튬-탄소층간화합물의 Deintercalation에 따른 구조변이와 전기적 성질과의 관계(I) : Li-GFDICs와 Li-PCDICs의 생성에 대하여
오원춘,백대진,고영신,Oh, Won-Chun,Baek, Dae-Jin,Ko, Young-Shin 한국분석과학회 1995 분석과학 Vol.8 No.2
가온 가압법으로 합성한 리튬-흑연섬유간화합물(Li-Graphite Fiber Intercalation Compounds, Li-GFICs)과 리튬-석유코크스층간화합물(Li-Petroleum Cokes Intercalation Compounds, Li-PCICs)을 공기 순환에 의하여 자발적으로 deintercalation시키고, 이 deintercalation의 분해 과정으로 나타나는 Li-GFDICs와 Li-PCICs의 구조를 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 논의하였다. 이에 대한 분석은 X-선 회절과 전기 비저항 측정에 의해 수행되었다. X-선 회절 분석에 의하면 Li-GFDICs의 경우 주로 2 stage가 형성되었고 Li-PCICs의 경우에는 1 stage와 2 stage가 주된 회절선으로 나타났다. 또한 deintercalatlon 반응 결과에 의하면 Li-GFDICs의 경우 5주 이후에, Li-GFDICs의 경우 3주 후에 deintercalation 반응이 각각 멈췄다. 전기 비저항 측정 결과에 의하면 Li-GFDICs의 경우 3주까지는 거의 변화가 없었고 그 후 완만한 상승곡선을 나타내었으며, Li-PCDICs의 경우에는 3주를 정점으로 하향곡선을 나타내었다. 따라서 본 연구결과에 의하면 기질로 사용된 흑연섬유와 석유 코크스의 경우 리튬의 원활한 intercalation-deintercalation 작용이 잘 이루어지므로 두 물질 모두 전지의 양극재로 사용될 수 있을 것으로 기대되어진다. We have discussed on the structural transition and its effect on the electrical property of Li-GFDICs and Li-PCDICs occuring during the deintercalation process of Li-Graphite Fiber Intercalation Compounds(Li-GFICs) and Li-Petroleum Cokes Intercalation Compounds(Li-PCDICs) synthesized under pressure and temperature by spontaneous oxidation by air circulation. The analytical results were obtained by X-ray diffraction and electrical specific resistivity measurements. According to X-ray analysis, we have found that the major stage of Li-GFICs was stage 2 and those of Li-PCICs were stage 1 and stage 2, respectively. And from this results of the deintercalation process, we have found that the deintercalation process did not occur any more after 5th week of Li-GFDICs and after 3rd week of Li-PCDICs. According to the results of the electrical specific resistivity measurements, Li-GFDICs showed little variation to 3rd week and rising in the steady curve after 4th week, while Li-PCDICs showed a rising in the steady curve to 3rd week and a declining curve after 3rd week. Therefore from these results, we can consider that graphite fiber and petroleum cokes as a substrate can be also used as an anode material of battery because they have good intercalation-deintercalation reactivity with lithium.