기능성화장품의 기능성평가에 관한 연구(I) -자위선차단화장품의 in vitro 시험법 연구

손경훈 ( Kyung Hun Son ),김영옥 ( Young Ok Kim ),이정표 ( Jeong Pyo Lee ),양성준 ( Seong Jun Yang ),백옥진 ( Ock Jin Paek ),김원희 ( Won Hee Kim ),김종갑 ( Chong Kap Kim ),허문영 ( Moon Young Heo ),최상숙 ( Sang Sook Choi ) 대한화장품학회 2002 대한화장품학회지 Vol.28 No.3

인체실험(in vivo) 방법과의 상관성이 우수한 in vitro 자외선차단지수(SPF) 측정방법을 개발하고자 본 연구를 수행하였다. 표준자외선차단제인 8% homomentyl salicyate(HMS) 제제와 P3 reference standard 제제 및 기능성화장품중 자외선차단화장품을 사용하여 자외선차단지수측정기(SPF 290 analyzer)를 가지고 in vitro 자외선차단지수를 측정하고, 인체실험과의 상관계수를 구하였다. 8% HMS 제제 및 P3 Reference standard 제제의 in vitro SPF 결과는 식약청고시 2001-64호의 규정과 유사한 결과를 나타내었고, 크림 및 로오숀 제형에서는 상관계수 0.9506 및 0.9769로서 인체실험과 높은 상관성을 나타내었다. 메이크업베이스 및 리퀴드파운데이션, 사용시 흔들어 쓰는 로오숀, 압축분말은 각각 상관계수 0.8812, 0.8632, 0.5984를 나타내었으며. 압축분말의 도포를 위해서는 크림베이스와 1:0.8의 비율로 섞는 것이 가장 좋은 결과를 나타내었다 본 실험결과를 통해 사람을 이용한 자외선차단지수 측정방법을 대체할 수 있을 것으로 기대되며, 이 후 자외선차단 화장품의 품질관리에 적용하고, 고시개정의 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다. The present study was undertaken to develop the in vitro sunprotection factor(SPF) measurement method having good correlation with in vivo method. As in vitro method, 8% homomentyl salicylate, P3 reference standard and sunscreens on market were measured using SPF 290 analyzer and were compared the SPF with labed value. In vitro SPF of 8% HMS and P3 reference standard were 4.59 ± 0.12 and 14.94 ± 0.83. There are good correlation, correlation factor were 0.9506 and 0.9769 respectively, between the in vitro and in vivo SPF for the sunscreen creams and lotions examined. Correlation factors of makeup base & liquid goundation, lotion labled with “shake before use”, compact powder were 0.8812, 0.8632 and 0.5984. The best sample applied method of compact powder was 1:0.8 mixture with cream base. These results suggest that the in vitro test method could be used as an alternative method for SPF.

Regulations and Evaluation of Functional Cosmetics

Kyung-Hun Son(손경훈) 고려인삼학회 2011 고려인삼학회 학술대회 Vol.2011 No.4

화장품중 살균·보존제의 동시분리 및 정량

양성준(Seong Jun Yang),김영옥(Young Ok Kim),손경훈(Kyung Hun Son),이정표,정래석(Rae Sok Jung),양원준(Won Jun Yang),백옥진(Ock Jin Paek),이현경(Hyun Kyung Lee),최상숙(Sang Sook Choi) 대한약학회 2002 약학회지 Vol.46 No.4

A high-performance liquid chromatographic method for the simultaneous quantitative analysis of methylparaben (MP), ethylparaben (EP), propylparaben (PP), butylparaben (BP) and imidazolidinyl urea(IU) or diazolidinyl urea(DU) in cosmetics was studied by using a cyano-propyl column and 0.05M hexanesulfonic acid at 228 nm. Calibration curves were found to be linear in the 60-1000 μg/Ml range (parabens),100-1,250 μg/Ml range (IU) and the 120-2000μg/Ml range (DU). Linear regression analysis of the data demonstrates the efficacy of the method in terms of precision and accuracy. An extraction method is developed and validated in order to apply this chromatographic method to a commercial cosmetic cream. The precision of this method, calculated as the relative standard deviation (RSD) of the recoveries (0.46- 2.71%) was excellent for all compounds.

의약외품중 산화에칠렌가스의 잔류량 분석

이정표(Jeong Pyo Lee),김영옥(Young Ok Kim),손경훈(Kyung Hun Son),양성준(Seong Jun Yang),백옥진(Ock Jin Paek),양원준(Won Jun Yang),김종갑(Chong Kap Kim),최상숙(Sang Sook Choi) 大韓藥學會 2001 약학회지 Vol.45 No.5

The quasi-drugs including nonwoven fabric and gauze were sterilized using ethylene oxide (EO) gas. Residual EO in the quasi-drugs was extracted with water (20 Ml of water for 1 g of sample) for 24h at 37oC. Residual EO was determined using GC. The optimal analytical conditions were as follows : column, Carbowax 20M (1.D. 0.2 mm): mobile phase, helium with 30 mumin; oven temperature 50oC, injector temperature 180oC, detector temperature 200oC. The detection limit for EO was 0.10μg/Ml. When the residual EO extracted from nonwoven fabric and gauze was determined, it took more than 9h to get the lower level than 25 rpm which is the limit value of FDA guideline. When the EO residues, etcylene chlorohydrine (ECH) and ethylene glycol (EG) in the 7 commercially available quasi-drugs were determined, no residual EO, ECH, EG were found from the seven commercially available quasi-drugs analyzed by this method.

아연피리치온을 유효성분으로 표기한 화장품류에서 미표기 성분인 베타메타손 유도체의 검출

이정표 ( Jeong Pyo Lee ),박성환 ( Sung Hwan Park ),양성준 ( Seong Jun Yang ),김선미 ( Sun Mi Kim ),손경훈 ( Kyung Hun Son ),윤미옥 ( Mi Ok Yun ),최상숙 ( Sang Sook Choi ) 대한화장품학회 2009 대한화장품학회지 Vol.35 No.1

스테로이드 함유 표시가 없는 화장품에서 항염증 효과가 있는 글루코코티코스테로이드인 베타메타손프로피오네이트 성분이 검출되었다. 이 화장품은 외용스프레이 및 샴푸로서 주성분으로 아연피리치온을 함유하는 것으로 표기되어 있었다. 화장품에서 스테로이드 구조와 활성을 갖는 물질의 존재를 확인하기 위하여 실리카겔 박층판을 이용한 박층크로마토그래프를 사용하였으며 이 성분을 분리하기 위해 high-performance liquid chromatography (HPLC)를 이용하여 확인 및 정량을 수행하였다. 분취용 HPLC를 이용하여 스테로이드를 함유한 것으로 판단되는 분획을 모은 다음 nuclear magnetic resonance (NMR) 및 mass spectrometry (MS)를 이용하여 스테로이드 성분을 확인하였다. 스테로이드 표준물질로 베타메타손 17-프로피오네이트 및 베타메타손 21-프로피오네이트를 합성하여 사용하였고 이 표준물질과 HPLC 크로마토그램을 비교하여 스테로이드 성분의 함량을 분석하였다. 이 방법으로 아연피리치온 제제와 같은 일부 시판 화장품에서 스테로이드 성분을 확인하였고 reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP HPLC) 상의 유지시간 비교를 통하여 스테로이드 성분을 정량한 결과 시험한 총 8종의 화장품 시료 중 2개 제품에서 0.005 ∼ 0.02 %의 베타메타손프로피오네이트가 검출되었다. Betamethasone propionate, an anti-inflammatory glucocorticosteroid, was detected in cosmetics with no indication on the label of this compound as an ingredient. The product was formulated as a topical spray or shampoo and labeled to contain zinc pyrithione as the active ingredient. A thin-layer chromatographic analysis was carried out on silica gel plates to provide a first indication about the presence of a compound with steroid structure and reactivity; then high-performance liquid chromatography (HPLC) separation allowed the identification of the corticosteroid agent and its quantification. To identify the corticosteroid agent from these commercial samples we collected the fractions suspected to have ketol steroids by prep HPLC and identified the compound as betamethasone propionate by NMR and MS spectrometry. Then we synthesized the standard for the betamethasone 17-propionate and 21-propionate and quantitate the corticosteroids from the sample by HPLC with that standards. By this method we identified the corticosteroid compounds from some commercial cosmetics such as zinc pyrithione sprays. The finding of betamethasone propionate in the products was shown by comparison to an authenticated standard of betamethasone propionate by retention time on reverse-phase HPLC. Two of the tested products contained betamethasone propionate at the levels of 0.005 ∼ 0.02 % and the others were free of betamethasone propionate.

의약부외품의 규격에 관한 연구(Ⅰ) : 치약중의 불소에 관한 연구 A study on fluoride in toothpaste

장영경,최상숙,정면우,김유선,손경훈,오원식 식품의약품안전청 1997 식품의약품안전청 연보 Vol.1 No.-

의약외품중 잔류가스(EO)분석에 관한 연구

이정표,김영옥,손경훈,양성준,정정자,백옥진,양원준,김종갑,최상숙 식품의약품안전청 2000 식품의약품안전청 연보 Vol.4 No.-

산화에칠젠(EO) 가스로 멸균한 부직폰 거즈등 의약외품의 산화에칠렌가스 잔류량을 분석하기 위한 최적의 추출조건은 검체 1튜당-물 20n1의 비율로 37'c에서 24시간 추출한 것이었으며, 가스크로마토그 라프(GC) 분석조건은 Carl)owax 20M (t,D- 0.2mm) 칼럼을 써서 첼륨을 이동간스로 하여 유속 30mL/분, 항온조 온도 SOt, 주입구 온도 180t, 검출 온도 300'c인며, Headspace sampling 조건은 항온조 온도 70'C, 열굉형시간 20분, 주입시간 0.08분이었다. 이와같은 죠건에서 멸균후 방치시간에 따른 산화에칠렌가스 잔류량을 측정해 본 결과 부직포의 경우에는 약 9시간 이후에, 거즈의 경우에는 약 4시간이후에 FDA규제안의 혈액과 접촉하는 기군의 허용기준인 린ppm이하가 되었으며, 무균시험 결과는 적합하였다. 또한, 7종의 시판 의약외품중 산화에칠렌가스 잔류량을 븐석한 결과 산화에칠렌 가스f')검출되지 않았다. The euasi-drugs including nonwoven fabric and gauze was sterilized using ethyiene elude(EO) gas. Resldual EO in the qvasi-drugs was extracted with water (fOmL ofwater for Ig of sample) for 24hrs at 37'C. Residual EO was determined using GC. The optimalanalytical conditi㉠ns were as follows column, Carbowax 20M (1.D. 0.2mm); mobile phase,helium with 30mL/mirl, oven teirlperature 50'C , injector temperature 180'C, detector temperature200 "C. The anal!-tical (:onations o: Headspace sampler were as follows : oven temperature 70"ㄷ ,thermostat time 20ndn, injection time 0.08min. When the residual EO extracted from nonwoven fabric and gauze was determined, it tooltmore than ghrs to get the lower level than 25ppm which is the limit value of FDA guideline. And the EO residues in current 7 quasi-drugs were detenrned. It was found that residualEO are not detected in all of them.

화장품의 특수성분에 관한 연구(Ⅹ) : Ion chromatography에 의한 화장품중의 유기산 분석법 Analysis of α-Hydroxy acid cosmetics by ion chromatography

장영경,최상숙,손경훈,김유선,정면우,김종갑 식품의약품안전청 1997 식품의약품안전청 연보 Vol.1 No.-

α-Hydroxy acid (AHA)성분을 함유하는 기초화장품 중 citric acid, malic acid, glycolic acid, lactic acid의 정량븐석법을 화필하고저 If를 적용하였다. 조작조건은 tonpac tCE-AS6 column을 써서, 이동상은 0.4mM hyfluorobutyrie acid로 하고, 검출조건으로는 AMMS ICE를 supf)lesser로, 5mM tetrabutyl ammonium hydroxide를 분당 SinL의 속도_로 흘려주는 suppressed conductivity detector를 사용하여 유속 1.OmL/nin주입량 2Sf교를 최적분석조긴으로 하여 실험하였을때 citric acid 및 malic ac:김는 20"100f9/mL, gtycelicac acid는 30~ 150fg/m1, lactic aciid는 50~250fg/m1의 농도에서 정량성익 있었으며 , 회수율은 각각 99.2~102.1%, 1002~103.3%, 97.4~103.4% 및 98.4"103.ea 이었다. 본 방법으로 기초촤장품중 citric acid, malic acid,91ycolic acid. lactic acid를 동시에 신속,정확하게 분리 정량할 숟 있었으며,재현성이 우수하여, 본 시칩법을 화장품의 품질평가빙법으로 활용할 수 있플 것으로 사료된다. A simple, reproducible and rapid method for the simultaneous and quantitative detemination of citric acid, malic stcid, glycolic acid and laetic acid in cosmetics was studied by ion chromatography. The analysis was performed with IonPac ICE-AS6 column, 0.4 mM heptafluorobutyric acid mobile phase, anion micromembrane suppressor for ion exclusion(AMMS ICE suppressor, Reagent : 5mM tetrabutyl ammonium hydroxide). Linear relationships was obtained within the concentration range of 20~ 100㎍/mL for citric acid and malic acid,30~150㎍/mL for glycolic acid and 50~250㎍/mL for lactic acid. The recoverr rates of content were found to be 99.2~102.7% for citric acid, 100.2~103.1% for malic aeid,97.4~103.4% for glycolic acid and 98.4~103.6% for lactic acid.

치약중 불소성분에 관한 연구(Ⅱ) : 치약중 용성불소의 안정성 Stability of Soluble Fluoride in Toothpaste

최상숙,장영경,김인규,윤미옥,손경훈,김필선,이정표,정정자,오원식 식품의약품안전청 1998 식품의약품안전청 연보 Vol.2 No.-

치약에 치아우식증 둥을 예방하기 위하여 불소화합물이 많이 첨11되괴 있다. 치약에 주로 사용되는 불소화합물은 불화나트륨(보aF), 일불소인산나트륨(NaBPP03), 불화주석(SHf'B) 및 유기 툴소차합물이 사용되고 있다. 이들 성분은 치약중의 연마제 등 다른 성둘과 결합한 결합형 불소와 결합하지 쟈은 용성불소로 나뉘어 존재하며,생산시에는 대부분 용성불소의 상태로 존재하치만시간이 지남에 따라 결합헝 불소화함물로 바커어 활성을 잃게 되고, 그 정도는 치약중 연마제나 부형제의 종류와 양에 따라 영향을 받게 된다. 본 연구에서는 치약중 용성불소의 안정성에 미치는 연마제 및 첨가제와 포장재의 영향에 관하여 조사하여 그에 따라 simulated product의 처방플 설계하고, 불소화합물인 불화나트륨과 일뿔소인산나트륭, 연마제인 함수이산화규소, 알루미나, 인산일수소칼슘,침깡탄산칼슘 및 인산삶칼슘와 5종을 기본처방으로 한 18종의 치약을 제조하여 라미네이트 튜브와 폴리에칠렌 튜브에 각각 충진하였다. 이 검체를 가지고 제조 직후외 총불소 및 용성불소 함량을 측정하였고, 보관온도에 파른 용성불소 함량의 변화 및 실온 및 40'c서 3개월간 보환 후 파시 총불소 및 용성불쇼의 함량을 측정하여 용성불소의 안정성에 영향을 미치는 요인에 관하여 실험하였다. 정량은 전보에 수재한 이온크로마토그래피와 불소이온측정기에 의한 불화나트륨과 일불소인산나르륨좌 분석법을 이용하였다. 사험한 결과 제조 직후에는 연마제 인산삼칼슘을 사용한 3종의 치약은 모두 용성불소함량이 40%이하로 현저히 저하죄었파.또한, 연마제의 종류와 상관얼이 전반적으로 불화나트륨을 사웅한 처방이 일불소인산나트륨을 사용한 처방보다 용성불소랑이 더 낮게 나타났다. 3개월후의 검체를 시험한 결과 상온에 보관한 검체는 생산 직후의 결과와 크게 다르지 않았고 튜브의 종류에 따른 차이는 나타나지 않았다. 그러나 40'c에서 보관한 검체는용쳐불소의 양이 전반적으로 현저히 감소하였오 감소.정도는 연마제의 종류에 따라 영향을 받는 것으로 나타났으며 튜브의 종류에 따른 차이는 나타나지 않았다. 이상의 결과로 불소치약의 연마제로 인산삼칸습은 T'☞우 부작합하였고, 함수이산화규소 또는 알루미 나는 비교적 양호한 결과를 나타내었다. 튜브의 종류는 용성불소의 안정성에 별 놓향을 미치지 않았으나 40'c에서 3개월간 가속시험할 때 전반적으로 불쇼는 연마제 등 다른 성분과 더욱 강하게 결합하는 것을 알 수 있었다. In fluoride toothpaste, sodium fluoride, sodium monofluorophosBhate or stanBous flue. ride are usually used as fluoride donor. These flouride compounds may react with abrasive agents so thesoluble fluoride ion content and its acitivity are decrf:aaed. In this gtudy, we prepared fluoride toothpasteaccording to simulated formulation with fluoride compound(sodium inonofluorophosphate, sodium flufride), abrasiues(hydrated silica, alumina, dibasic calciunl phosphate, precipitated calcium carbonate,kind of the abrasives, fluoride compounds, pac]fags naaterials and variation of temperatvre. The soluble fluorde ion content was stable when using hydrated silica as abrasive. But, tricalcium phosphate wasnot suitable in fluoride toothpaste as abrasive. The soluble fluoride ion content was decreased as raisiBgtemperature and not influenced by package materials.