연구발표논문초록 : 수용액중의 탄산칼슘 고형물의 침전

안원술,최창균 (정) ( Won Sool Ahn,C . K . Choi ) 한국화학공학회 1982 춘계총회초록집 Vol.- No.-

GTR 및 미발포 Expancel이 경질우레탄폼의 열전도특성에 미치는 영향

안원술(Ahn, Won-Sool) 한국산학기술학회 2012 한국산학기술학회논문지 Vol.13 No.6

미세하게 분쇄된 폐타이어 분말(GTR)과 미발포 Expancel^® 분말이 경질 폴리우레탄 발포체(PUF)의 열전도 특성에 미치는 영향을 연구하였다. 마이크론 크기로 분쇄된 GTR과 100℃ 이상의 온도 영역에서 약 40배 부피로 팽 창 가능한 Expancel^® 미세분말을 사용하였고 이들이 경질 PUF 생성 시의 발포 기핵제 역할에 의한 기포크기 감소효 과 및 이로 인한 PUF의 열전도특성 개선 효과를 집중적으로 살펴보았다. 연구의 결과로서, GTR이 충전된 PUF 샘플 들의 열전도도는 GTR 함량이 증가함에 따라 선형적으로 증가하는 현상을 나타내는 반면, Expancel^®이 도입된 샘플 들은 농도에 따라 약간 감소하는 특성을 보여 주었다. 이러한 결과로부터 GTR은 PUF 생성에서 증량제의 역할이 상 대적으로 우세하여 단열 특성에 기여하지 못하는 반면, Expancel^®은 분말의 표면극성으로 인한 발포 기핵 작용에 의 하여 셀 크기를 감소시킴으로서 단열효과에 기여할 수 있는 것으로 생각되었다. Effects of ground tire rubber(GTR) and unexpanded Expancel^® powders on the thermal conducting characteristics of rigid polyurethane foams(PUFs) were studied. Sub-micron sized GTR powders and Expancel^® powders were used as the foam nucleating agents to improve the thermal insulating properties of the rigid PUFs. As the results, while the thermal conductivities of the GTR filled-PUF samples were increased linearly with GTR contents, those of Expancel^® filled-PUF samples were decreased a little bit. It was considered from the results that GTR powders might predominantly play a role as the extending fillers. On the other hand, Expancel^® powders could act as the foam nucleating agents based on the polar surface, showing smaller cell sized PUF with improved insulating characteristics.

Fumed Silica/Ceramic Wool 무기복합재의 제조 및 열적 성질

안원술(Ahn, Won-Sool) 한국산학기술학회 2014 한국산학기술학회논문지 Vol.15 No.6

Fumed Silica와 섬유상의 Ceramic Wool을 사용하여 경량의 무기복합재 샘플을 제조하기 위한 조건과 만들어진 샘플 의 단열특성을 살펴보았다. 정량된 Fumed Silica 미세분말과 Ceramic Wool을 혼합한 반죽을 몰드에 넣고 상온에서 안정화시 킨 후에 150℃ 오븐에서 완전히 건조하여 샘플을 제작하였다. 소량의 PVA 계면접착제를 사용하지 않는 샘플에서는 Fumed Silica 조성비가 10-70wt% 사이에서 벌크밀도가 0.6-0.8 g/cm₃이었으며, 50wt% 이상의 샘플에서는 건조 수축으로 인한 크랙 현상이 관찰되었다. 그러나 3wt%의 PVA를 사용한 샘플의 벌크밀도는 절반 정도로 크게 감소하면서도 기계적 특성과 단열 성은 향상되었다. 만들어진 샘플들은 800oC 이상의 고온에서도 열크랙 없이 안정한 열적 특성을 보여주었으며, 샘플의 단열 성은 Fumed Silica 조성비가 높아질수록 향상되는 것으로 나타났다. Fumed Silica 30wt%인 샘플의 열전도도는 500oC에서 약 0.08 W/moK의 우수한 단열 특성을 보여 주었다. This study examined the fabrication and thermal properties of fumed silica/ceramic wool inorganic composites. A predetermined quantity of fumed silica and ceramic wool was mixed uniformly into a slurry state and stabilized in the mold at room temperature, and converted to a massive foamed body through a complete drying process at 150 °C. Although the samples without polyvinyl alcohol (PVA) as an interfacial adhesive showed a bulk density of 0.6-0.8 g/cm₃ in the range, 10-70wt% fumed silica, those samples with 3wt% PVA exhibited remarkably lower bulk densities with enhanced mechanical and thermal insulation properties, without thermal cracking even above 800oC. The K-factor of the samples was lower in proportion to the fumed silica contents, showing good thermal insulation properties of ca. 0.08 W/moK at 500oC for the sample with 30wt% fumed silica.

개질된 NR/IR 블랜드의 가황 반응에서 나타나는 전기적 특성 안정화의 주파수 의존성

안원술 ( Won Sool Ahn ) 한국고무학회 2004 엘라스토머 및 콤포지트 Vol.39 No.3

`이소프렌 고무(IR)와 천연고무(NR)가 증량비로 25/75로 후합된 베이스 고무수지에 카본블랙(CB) 및 가교조제가 섞인 고무복합계의 가황 반응 도중의 전기적 성질 변화를 in-situ로 측정하였다. 130, 140, 150, 및 160℃로 정해진 각각의 가황 반응 온도에서 반응시작 전과 반응도중의 각각 정해진 시간에서 1Hz에서 10kHz까지의 인가주파수 변화에 따른 체적고유저항 값(ρ)의 변화를 측정하였다. 가황 반응이 시작되기 친의 초기 ρ값은 낮은 인가주파수에서는 약 9.0x10^(7) Ω-cm의 높은 값으로부터 인가주파수가 높아짐에 따라 급격히 떨어지는 현상을 보이다가 점점 안정화되어 약 1.0x10^(7) Ω-cm으로 감쇠되어가는 이중 안정화 패턴의 형태를 보였다. 그러나 초기 ρ 값의 반응온도에 따른 변화는 온도가 낮아짐에 따라 반응 전보다 반응 후에 1/3이하로 현저히 낮아지는 현상이 관찰되었고 이와 함께 안정화에 걸리는 주파수 의존도 역시 상대적으로 적어지는 것이 관찰 되었다. 관찰된 현상과 해석으로부터 전기적 특성 안정화에 따르는 주파수 의존성은 도체인 전극과 샘플의 계면에서 일어나는 전하의 충-방전 현상과 가황에 따른 샘플 내의 구조변화와 CB의 재배열 등에 의한 전기전도성의 변화로 해석되었다. Frequency dependency of electrical property stabilization during vulcanization of modified NR/IR composite materials was studied using in-situ electrical property measuring technique. Volume resistivity(ρ) before and after vulcanization reaction of the sample was measured as the function of frequency in the range of 1Hz to lOkHz at reaction temperatures of 130, 140, 150, and 160℃, respectively. A double stabilization mode of frequency dependency was observed, in which a slow stabilization process of ρ to a value of ca. 1.0x10^(7) Ω-cm occurred after a drastic initial decrease from ca. 1.0x10^(7) Ω-cm. In addition, notable temperature dependencies of ρ values were also observed before and after vulcanization reaction, that is, ρ values at 130 and 140 C after vulcanization were observed as about 1/3 of those values before vulcanization. All the observed facts were considered as the results from the interaction between the electrode and the bulk sample materials, i.e., electronic charge-discharge, and from the structure change of samples including CB rearrangement by the vulcanization.

팽창진주암 무기복합재에서의 단열성능 및 열크랙 방지에 관한 연구

안원술(Ahn, Won-Sool) 한국산학기술학회 2014 한국산학기술학회논문지 Vol.15 No.5

400℃의 고온에서 사용할 수 있는 무기단열재를 개발하기 위한 기초 연구로서 물유리(waterglass)를 바인더로 사용 하여 제조한 팽창진주암(expandedperlite)무기복합재의 단열성과 열 충격에 의한 크랙 방지에 관한 연구를 진행하였다.정 량된 팽창진주암 미세분말과 물유리를 혼합한 반죽을 몰드에 넣고 하루 동안 안정화시킨 후에 150℃ 오븐에서 완전히 건조하 여 샘플을 제작하였다.인산알미늄(aluminum phosphate)와 마이카(mica)분말이 각각 반응촉진제와 열 충격 방지제로 사용 되었다.특히 마이카 분말이 도입된 샘플은 500℃의 고온에서도 열에 의한 크랙 발생이 일어나지 않았으며,샘플의 단열성은 팽창진주암의 혼합비율이 높아질수록 향상됨을 보여주었으며,중량비로 물유리/perlite/mica/Alphosphate=100/200/10/1.5의 조성비를 같는 샘플은 500℃에서 약 0.09W/mK의 열전도도를 나타내는 우수한 단열 특성을 나타내었다.그러나 나트륨 실 리케이트(sodium silicate)가 주성분인 물유리 바인더의 열적 특성으로 인하여 600℃이상의 온도에서는 심한 치수변형을 발 생시켜 실제 사용상의 온도 제한성을 보여 주었다. A study on the crack protection and thermal insulation properties of the expanded perlite inorganic composites was performed. Mixed expanded perlite with a water glass was stabilized for 24 hrs at room temperature in the mold and, thereafter, converted into a massive foamed body through complete drying process at 150℃. Aluminum phosphate and micron size mica powder were used as a reaction accelerator and a stabilizer for thermal crack, respectively. Especially, use of mica exhibited a remarkable effect on the protection of thermal crack at higher temperature over 500℃, and thermal conductivity of the composites was enhanced with higher perlite contents, showing ca. 0.09 W/mK for the sample of 100/200/10/1.5 water glass/perlite/mica/Al phosphate by weight. A severe dimensional deformation of the composite materials was observed over 600℃, however, showing a temperature limitation for a practical application. The facts were considered as the results from the glass transition temperature of the water glass, of which main component is sodium silicate.

PFA 및 MWCNT의 기핵효과에 의한 경질 폴리우레탄 폼의 물성 변화에 대한 연구

안원술(Ahn, Won-Sool) 한국산학기술학회 2015 한국산학기술학회논문지 Vol.16 No.4

경질 폴리우레탄 폼(RPUF) 제조에서의 단열성 향상을 위하여 사용되는 PFA (Perfluoroalkane)는 액상의 발포 기핵제 로서 성능은 뛰어나지만 매우 고가일 뿐만 아니라 불소화합물로서 환경 유해성 물질이다. 따라서 이를 대체할 수 있는 고성 능의 대체 기핵제 개발에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 이에 대하여 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)를 고상 기핵제로 사용하여 제조한 샘플에서의 셀 크기 및 단열 성능과 기계적 물성에 미치는 영향을 비교 연구하여 보고자 하였다. 셀의 평균크기는 165.6㎛에서 162.9㎛로 상대적으로 더 작아졌으며, 표준 편차 역시 각각 45.6 및 35.2로서 상대적으 로 더 균일한 셀 크기 분포를 가진 것으로 나타났다. k-factor 값 역시 0.01763 및 0.01745 kcal/m.hr.oC의 값으로서 1.02%가 감소된 더 작은 값을 나타내었다. 또한 압축 응력 시험에서의 초기 모듈러스는 상대적으로 더 큰 값을 나타내었으나 압축 항복 응력은 약 0.030x105 Pa로서 거의 같은 값을 나타내었다. 이러한 결과들로 부터 MWCNT는 매우 우수한 기핵제로 작용 함을 알 수 있었고, 따라서 소량의 MWCNT를 기핵제로 사용하여 경제적이면서도 우수한 단열효과와 기계적 물성을 지닌 친환경적인 경질 폴리우레탄 폼을 제조할 수 있음을 알 수 있었다. While perfluoroalkane (PFA), a liquid state nucleating agent for a rigid polyurethane foam (RPUF) to enhance the thermal insulation property, has the excellent nucleating characteristics, it is very expensive as well as environmentally harmful due to the fluoride compound. Many researches, therefore, have been performed to develop the alternative nucleating agents to replace PFA. In the present work, a multi-wall carbon nanotube (MWCNT) was used as a sloid state nucleating agent, and thereby the effects on the property changes of the RPUF were carried out. Average cell size decreased from 165.6 for base RPUF to 162.9 μm and cell uniformity was also enhanced, showing the standard cell-size deviation of 45.6 and 35.2, respectively. While k-factor of base PUF was 0.01763 kcal/m.hr.oC, that of the sample with 0.01 phr MWCNT showed 1.02% reduced value of 0.01745 kcal/m.hr.oC. Though the compressive yield stress is nearly the same as 0.030x105 Pa for the both samples, initial modulus of the sample with 0.01 phr MWCNT was higher than that of base sample. it was considered as the results that small amount of MWCNT could play a sufficient role as the effective nucleating agent for RPUF, showing that an echo-friendly RPUF with reduced-cost could be fabricated, which has an enhanced thermal and mechanical properties.

NR/CR 고무블랜드에서의 CR조성비가 가황 및 물성에 미치는 영향

안원술 ( Won Sool Ahn ),박동률 ( Dong Ryul Park ) 한국고무학회 2011 엘라스토머 및 콤포지트 Vol.46 No.2

NR/CR 블렌드에서 CR 함량이 가황 동력학과 혼용성에 미치는 영향을 물성은 물론이고 dynamic DSC와 TGA를 이용하여 연구하였다. 가황반응 시의 생성 활성화 에너지는 모든 시험편에 대하여 77.5±2.5 kcal/mol로써 일정한 값을 보여 주었으나 CR 조성비가 증가함에 따라 반응속도는 늦어지는 것으로 나타났다. DTG를 이용한 열분해 연구의 결과로서 NR과 CR 두 성분은 3%정도의 낮은 CR 조성비에서는 부분적인 상용성을 보이지만 21%정도의 높은 CR 조성비에서는 상용성이 없는 것으로 판단되었다. 이러한 상용성의 변화에 의한 결과로서 시험편의 영구압축줄 음률은 CR 조성비에 비례하여 증가하는 것이 관찰되었으나, 인장강도에 대하여서는 CR 조성비가 증가할수록 인장강도는 직선적으로 떨어지는 현상을 나타내 었다. Effects of CR contents in NR/CR blends on the vulcanization kinetics and miscibility were studied by dynamic DSC and TGA, as well as the mechanical properties. While the vulcanization activation energy showed a constant value of 77.5±2.5 kcal/mol regardless of CR contents, reaction rate, however, was observed to be somewhat lowered at increased CR contents. Partial miscibility was found between NR and CR phases at lower CR content of 3 wt%, but immiscibility was observed at higher CR content of 21 wt%. Mechanical properties were also affected by this miscibility, showing linear increase of compression set but decrease of tensile strength with CR contents in the blends.

등온 TGA 및 TMA를 이용한 NR고무소재의 내열수명 예측에 관한 연구

안원술 ( Won Sool Ahn ),박기호 ( Ki Ho Park ) 한국고무학회 2009 엘라스토머 및 콤포지트 Vol.44 No.3

CR고무로 개질된 NR/CB 고무복합재료에 대하여 등온 TGA 및 TMA를 이용하여 열노화실험을 통하여 시험방법에 따른 재료의 화학적, 물리적 노화에 의한 재료의 수명예측에 대한 비교 연구를 진행하였다. 각각의 실험으로부터 얻은 데이터는 시간-온도 중첩 원리를 이용하여 이동인자 αT 를 구함으로서 90℃의 기준온도에서의 마스터 곡선을 얻을 수 있었다. 또한 TGA 및 TMA실험에서의 노화활성화에너지는 실험적으로 결정된 이동인자의 Arrhenius plot에 의하여 결정될 수 있었으며 각각 E(α, TGA)=41.2 및 E(α, TMA)=54.5 kJ/mol로서 TMA 실험에 의한 값이 약간 더 높게 계산되었다. 실험의 결과로부터 샘플의 중량감소를 가져오는 화학적인 노화는 치수변화 등의 물리적인 노화현상과 밀접한 연관성을 가지는 것으로 생각되었다. A study on the life-time expectation of a CR-modified NR rubber composite through the change of thermal degradation characteristics was performed using both isothermal thermogravimetric analysis (TGA) and thermomechanical analysis (TMA). Master curves at reference temperature of 90℃ could be obtained with shift factor αT, which was determined empirically using Time-Temperature Superposition Principle (TTSP). Activation energies could be calculated from the slope of Arrhenius plot of shift factor and showed similar values of E(α, TGA)=41.2 and E(α, TMA)=54.5 kJ/mol, respectively. It was considered from the results that chemical degradation resulting weight loss of the sample might be closely related to a physical degradation such as the dimensional change of the sample.

노화촉진시험법 및 TGA를 이용한 ACM 고무복합재료의 수명 예측 연구

안원술 ( Won Sool Ahn ),이준만 ( Joon Man Lee ),이형석 ( Hyung Seok Lee ) 한국고무학회 2014 엘라스토머 및 콤포지트 Vol.49 No.2

자동차 엔진 부품용으로 많이 사용되는 ACM 고무 샘플에 대하여 150℃, 160℃, 170℃, 및 180℃의 등온 상태에서 시간에 따른 압축영구줄음율(CS)과 열중량감소율을 측정하여 상관관계를 구하고, 이를 비등온 TGA를 이용하는 Toop의 해석방법에 이용하여 사용온도에서의 수명을 예측하고자 하였다. 노화촉진시험으로부터 측정된 중량감소율는 CS에 대하여 선형적으로 변화하는 것이 관찰되었으며, 이로부터 CS 40%에 이르는 시간을 재료의 수명시간으로 했을 때 중량감소에 의한 전환율은 4.2%로 나타났다. TGA 곡선으로부터 Flynn-Wall-Ozawa법에 의하여 전환율 4.2%에서의 활성화에너지는 120.2 kJ/mol로 계산되었으며, 이를 Toop의 해석법에 적용하였을 때의 예측수명은 사용온도 120℃에서 약 9,700 시간으로 계산되었다. Compression set (CS) and weight loss by thermal degradation of the ACM rubber composite sample prepared for an automotive part were measured simultaneously at several given temperatures of 150℃, 160℃, 170℃, and 180℃. Using the relationship between them, thermal life of the sample could be predicted at a given operating temperature by applying Toops method which is based on the analysis of non-isothermal TGA thermograms. Conversion by weight loss showed a linear relationship with CS changes, exhibiting 4.2% at CS 40%. Activation energy of thermal degradation was calculated as 120.2 kJ/mol at 4.2% of weight loss from Flynn-Wall-Ozawa analysis. When the expected life was set as time to reach CS 40% at 120℃, the life time of the sample was calculated as 9,700 hrs when Toops method was applied.

비등온 TGA를 이용한 ACM 고무복합재료의 열분해 거동 연구

안원술 ( Won Sool Ahn ),이형석 ( Hyung Seok Lee ) 한국고무학회 2013 엘라스토머 및 콤포지트 Vol.48 No.2

비등온 TGA 실험방법을 이용하여 가교 사이트가 서로 다른 chlorine cure-site ACM 고무와 carboxylic cure-site ACM 고무 두 종류에 대하여 열분해 거동을 연구하였다. 분해 반응이 최대인 점의 온도는 모든 승온 속도에서 carboxylic cure-site ACM 고무의 열분해 특성이 상대적으로 더 안정함을 보여 주었다. Kissinger의 해석 방법에 의한 활성화에너지는 chlorine cure-site ACM 및 carboxylic cure-site ACM 고무에 대하여 각각 118.6 및 105.5 kJ/mol로 나타났으며, Flynn-Wall-Ozawa의 해석방법에서의 전환율 0.1∼0.2 범위의 평균과 유사한 값을 나타내었다. 반응차수 해석으로부터 두 시험편 모두 일반적인 고무와 유사한 다중 복합반응에 의하여 열분해 반응이 진행됨을 알 수 있었다. Thermal degradation behavior of chlorine cure-site ACM and carboxylic cure-site ACM rubbers was studied by non-isothermal TGA thermal analysis. Carboxylic cure-site ACM rubber exhibited comparatively more thermally stable than chlorine cure-site ACM, showing higher peak temperature, at which maximum reaction rate occurred. Activation energies from Kissinger method were calculated as 118.6 kJ/mol for the chlorine cure-site ACM and 105.5 kJ/mol for the carboxylic cure-site ACM, showing similar values from Flynn-Wall-Ozawa analysis over the conversion range of 0.1∼0.2. From the analysis of the reaction order change, both samples seemed thermally decomposed through the multiple reaction mechanism as is the common rubber materials.