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황길찬,김현호,이용재,Hwang, Gil Chan,Kim, Hyunho,Lee, Yongjae 한국광물학회 2017 광물과 암석 (J.Miner.Soc.Korea) Vol.30 No.3
천연산 녹주석($Be_3Al_2Si_6O_{18}$, P6/mcc) 중 산출지가 각각 다른 아쿠아마린 시료인 녹주석-A, 녹주석-B를 물을 압력전달 매개체로 사용하여 고압실험 및 고온-고압실험을 실시하였다. 기존 문헌과 다르게 압력전달 매개체로 물을 이용했을 때 고압 및 고온-고압 상태에서 녹주석의 조성과 구조에 어떠한 영향을 주며 탄성 특성이 어떻게 변하는지를 확인하기 위함이다. 그 결과 녹주석-A, B의 체적탄성률은 각각 111(7) GPa, $K{_0}^{\prime}=73(7)$; 110(9) GPa, $K{_0}^{\prime}=65(8)$로 확인되었다. 이는 기존 연구에서 메탄올 에탄올 4 : 1 체적비로 혼합하여 관찰한 것과 다른 값 및 경향성을 보여주는 것으로 확인하였으며 관찰된 녹주석의 치밀화는 ICE VI, ICE VII 상변이 구간인 약 1.0 GPa, 약 2.5 GPa 구간과 일치하였다. In-situ high-pressure and ex-situ high temperature-pressure experiments of natural beryl ($Be_3Al_2Si_6O_{18}$, P6/mcc) from two different localities (beryl-A and beryl-B) were studied using pure water as pressure transmitting medium. Compared to the previous study using a mixture of methanol:ethanol medium in 4 : 1 by volume, pressure- and temperature-induced chemical and structural changes under water medium are expected to be different. The derived bulk moduli are 111(7) GPa, $K{_0}^{\prime}=73(7)$; 110(9) GPa, $K{_0}^{\prime}=65(8)$ for beryl-A and beryl-B, respectively. We observe densifications in volume compression, which appear to be attributed to the phase transitions of water to ICE VI and ICE VII around 1.0 GPa and 2.5 GPa, respectively.
LIFePO4/ C-유사 감람석 결정구조에 대한 고압 X-선회절연구
황길찬 ( Gil Chan Hwang ),김영호 ( Young Ho Kim ) 한국광물학회 2013 광물과 암석 (J.Miner.Soc.Korea) Vol.26 No.1
유사 올리빈 구조를 가지는 탄소코팅 합성 Li +Fe²+(P이)³- 분말시료에 대한 상온’ 고압실험을 대칭 다이아몬드 얜빌기기를 이용하여 35.0 GPa까지 시행하였다. LIFePO4의 압축 데이터를 이용하여 계산된 체적탄성률은 130.1 ± 10.3 GPa이다. 18 GPa 이상의 압력에서 d= 3.386 Å 위치에 새로운 피크가 관찰되고 있으나 주 결정구조는 사방정계인 것으로 판단된다. 압력에 대한 단위 포 부피의 압축은 Ml(Li+O6)의 수축이 두드러지고 M2(Fe²+O6)와 사면체(PO₄)의 수축은 상대적으로 작은 것으로 나타났다. Synthetic carbon-coated olivine-like structured lithium iron phosphate (Li+Fe²+(PO₄)³- /C) powder composites were compressed up to 35.0 GPa in the symmetrical diamond anvil cell at room temperature. Bulk modulus of LiFePO₄/C was determined to be 130.1 ± 10.3 GPa. New peak appears at the d-spacing of 3.386 Å above 18 GPa, and another new one at 2.854 Å around 35 GPa. The crystallographic symmetry of the sample (i.e. orthorhombic) is apparently retained up to 35 GPa as no clear evidence for the phase transition into spinel structure has been observed. The pressure-induced volume change in the MI site (Li+O6) is more significant than those in M2(Fe²+O6) and PO₄tetrahedral sites.
α-크리스토발라이트 구조의 G2PO4에 대한 고압 상변이 연구
황길찬 ( Gil Chan Hwang ),김영호 ( Young Ho Kim ) 한국광물학회 2010 광물과 암석 (J.Miner.Soc.Korea) Vol.23 No.3
α-크리스토발라이트 구조의 GaPO4에 대한 고압 x-선 회절 실험을 상온에서 8.9 GPa까지 시행하였다. 정방정계에 속하는 출발결정구조는 1 GPa 이하의 압력에서 회절피크가 분리되는 변화를 보이는데, 아마도 망상구조를 이루고 있는 사면체의 방향성이 압력에 의해 흐트러지면서 상-I`로 상변이가 유도된 것 같다. 압력을 증가시키면, 상-I`는 2 GPa와 3 GPa 사이에서 정방정계에 속하는 고압상 (상-III)으로 상변이를 하고 있다. 이 결과는 최근 통일한 시료를 이용하여 얻은 고압실험결과(Ming etαl., 2007)와 일치하지 않는다. 최고압력에 도달한 다음, 압력을 대기압으로 내리면 상-III이 그대로 유지되는 것으로 나타났다. High pressure x-ray diffraction patterns of α-cristobalite gallium phosphate (GaPO4) were acquired up to 8.9 GPa at room temperature using Mao-Bell type diamond anvil cell with high flux synchrotron radiation. Starting orthorhombic phase (phase-I) shows the splitting of peak which is possibly resulted from the pressure induced orientation disorder of the framework structure of tetrahedra. This is designated as phase-I`. This phase transforms to the orthorhombic high pressure phase-III between 2 and 3 GPa. Present phase transition sequence is not in accord with the recent high pressure X-ray diffraction results performed on the same starting sample (Ming et αl., 2007). X-ray pattern of the unloaded sample to ambient pressure shows that the structure retains that of the high pressure phase prior to decompression.
황길찬 ( Gil Chan Hwang ),김영호 ( Young Ho Kim ) 한국광물학회 2011 광물과 암석 (J.Miner.Soc.Korea) Vol.24 No.3
용출구조를 보이는 티탄철석-적철석 광석시료에 대한 구조분석을 리트벨트법을 이용하여 시행하였다. 구조유사체인 두 광물의 분석결과, 기본구조인 팔면체의 형태는 티탄철석의 Ti를 중심으로 한 팔면체(M2)가 정팔면체에 가장 가까운 형태를 보여주며, 다음은 티탄철석의 Fe를 중심으로 한 팔면체(M1)이다. 적철석 팔면체의 경우 M1과 M2 중간정도이다. 고압실험은 두 광물의 회절선이 중첩되는 5.8 GPa까지 시행하였다. 이 압력구간에서 티탄철석은 정상적인 압축성을 보이나, 적철석의 압축은 미미하게 발생하는 비정상적인 거동을 보인다. 이러한 이상거동은 두 광물의 압축성 차이에 의한 차등대응에 의한 것으로 판단된다. Exsolution intergrowth of ilmenite and hematite was studied by the Rietveld refinement method. According to the analysis on these two structural analog minerals, it was found that octahedron (M2) of Ti in ilmenite is in the least deformation, then that (M1) of Fe in ilmenite is deformed next, and octaheron deformation of Fe in hematite is between M1 and M2. High pressure compression experiment was performed up to 5.8 GPa, where two minerals` XRD peaks merged completely. Ilmenite shows normal compression behavior, whereas hematite shrinks in very small amount. This kind of abnormal behavior might be due to the differential response to the applied pressure corresponding to the different compressibilities of the minerals each other.
황길찬 ( Gil Chan Hwang ),김영호 ( Young Ho Kim ) 한국광물학회 2012 광물과 암석 (J.Miner.Soc.Korea) Vol.25 No.2
TiO2의 동질이상체 중 하나인 아나타제는 고압 하에서 결정의 크기와 모양에 따라 다른 상변이 경로를 보이는 것으로 알려져 있다. 본 실험에 이용된 아나타제 분말시료는 15∼25 nm 정도 크기의 입자로 구성되어 있으며, 고압라만분광분석 결과와 고압 X-선회절실험결과 분석을 종합하면 20 GPa이상의 압력에서 비정질로 상변이하는 것으로 관찰되었다. 상온에서 압력의 영향으로 상변이한 비정질 구조는 압력을 제거하여도 출발 결정구조로 회귀하지 않는 것으로 밝혀졌다. 이 결과는 베델레이트로 상변이하는 이전의 결과와 상치되며, 출발시료 구성입자의 분급상태가 입자의 불안정성에 영향을 끼쳐 최종적으로 비정질화에 기여한 것으로 판단된다. Anatase, one of the TiO2 polymorphs, is known to show different phase transition paths depending on its crystalline and shape. Particle size of 15∼25 nm anatase has been subjected to high- pressure Raman spectroscopy and X-ray diffraction studies using a diamond anvil cell. We observe that the starting sample transforms to an amorphous phase above approx. 20 GPa, which is retained upon pressure release to ambient condition. This is in contrast to previously established transition to baddeleyite phase and we suspect difference in the particle distribution state trigger phase instability of nanoparticles and hence amorphization.