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몰리브덴인산화물 촉매에 의한 메틸피라진의 가암모니아 산화반응
신채호,장태선,조득희,이동구,이영길 ( Chae Ho Shin,Tae Sun Chang,Deug Hee Cho,Dong Koo Lee,Young K . Lee ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.5
몰리브덴산암모늄염과 인산의 반응으로 P/Mo=0.6의 비율을 가진 몰리브덴인산화물을 제조하고 이를 촉매로 사용하여 메틸피라진의 가암모니아 산화반응에 대한 메틸피라진, 산소, 암모니아의 각각의 분압과 반응온도 등의 반응변수의 영향을 살펴보았다. 표준실험조건하의 반응에서 300시간까지의 촉매활성은 안정상태를 유지하였다. 안정화 상태에서의 메틸피라진의 가암모니아 산화반응 속도식은 -r=kP_MPP_NH3 °P_02^γ(γ=2.2;1.3≤P_02(kPa)≤4)으로 메틸피라진에 대해서는 1차, 암모니아에 대해서는 0차, 산소에 대해서는 분압 4kPa이하에서 2.2차로 나타났다. 623 K이하의 반응온도 하에서의 겉보기 활성화에너지는 29.6㎉/㏖이었다. 메틸피라진의 주생성물은 시아노피라진으로서 선택도는 전환율에 관계없이 항상 90%이상을 유지하였다. Molybdenum phosphate(P/Mo = 0.6) has been synthesized with ammonium molybdate and phosphoric acid under aqueous solution. The kinetics of the ammoxidation of methylpyrazine over molybdenum phosphate catalyst was investigated with the variation of reaction temperature and partial pressure of methylpyrazine, oxygen and ammonia, respectively at atmospheric pressure. The catalytic activity was constant for 300hrs operation under our experimental conditions. Under the steady-state condition, the rate equation of methylpyrazine was shown as -r=kP_MPP_NH3 °P_02^γ(γ=2.2;1.3≤P_02(kPa)≤4). The apparent activation energy was 29.6㎉/㏖ below 623K. The main product obtained in the ammoxidation of methylpyrazine is cyanopyrazine whose selectivity was kept always over 90% regardless of conversion.
CO<sub>2</sub> 부가반응에 적용된 Silica 담지 이온성 액체 촉매
김동우,김현국,조득희,Kim, Dong-Woo,Kim, Hyeon-Gook,Cho, Deug-Hee 한국공업화학회 2016 공업화학 Vol.27 No.3
본 총설에서는 $CO_2$와 에폭시 화합물의 부가반응에서 무정형, SBA, MCM 또는 상업적으로 쉽게 이용 가능한 다양한 silica 지지체에 담지된 이온성 액체의 촉매적 적용가능성에 대하여 검토하였다. $CO_2$ 부가반응에 의한 5원환 카보네이트의 합성에 대하여 담지된 이온성 액체의 구조적인 영향과 silica 지지체의 종류에 따른 촉매 활성을 검토한 바, 관능기 또는 금속을 보유한 이온성 액체인 경우에 촉매 성능이 개선됨을 알 수 있었다. 또한 silica에 담지된 이온성 액체(SSIL) 촉매의 재사용성과 반응메커니즘을 조사하여 제시하였다. The catalytic applicability of various ionic liquids immobilized on different silica-supports such as amorphous, SBA, MCM and commercial silica for the cycloaddition of $CO_2$ and epoxides is reviewed in this work. The effects of different structures of supported ionic liquids and silica supports in the synthesis cyclic carbonate by the cycloaddition of $CO_2$ have been remarked. The studies revealed that ionic liquids possessing functional groups or metals exhibited increased catalytic performance towards cyclic carbonate synthesis. Moreover, the reusability of SSIL catalyst and mechanism for the cycloaddition of $CO_2$ were studied.
남정광 ( Jeong Kwang Nam ),조득희 ( Deug Hee Cho ),서정권 ( Jeong Kwon Suh ),김성보 ( Seong Bo Kim ) 한국화학공학회 2011 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.49 No.5
The synthesis of dimethyl carbonate by liquid phase oxidative carbonylation of methanol was studied under batch reaction system. Reaction factors such as effect on various metals, anion containing in copper catalyst, temperature, carbon monoxide and oxygen molar ratio and copper content were investigated. In particular CuCl2·2H2O showed the excellent of the methanol conversion 65.2%, DMC selectivity 96.6% reaction condition under 1.0 g, 150 °C, MeOH/CO/O2=0.2/0.215/0.05 (molar ratio). CuCl2 led to corrosion of the reactor. Thus, a new catalyst system using supports was investigated to resolve these corrosion problem. Influence on various supports were examined and copper catalyst supported on zeolite Y showed the most excellent activity on the formation of dimethyl carbonate. The amount of Fe dissolved during the reaction using ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometer) was compared with catalysts, calcined Cu/zeolite Y showed the lower value below 5% than CuCl2-2H(2)O.
CO2 부가반응에 적용된 Silica 담지 이온성 액체 촉매
김동우 ( Dong-woo Kim ),김현국 ( Hyeon-gook Kim ),조득희 ( Deug-hee Cho ) 한국공업화학회 2016 공업화학 Vol.27 No.3
본 총설에서는 CO2와 에폭시 화합물의 부가반응에서 무정형, SBA, MCM 또는 상업적으로 쉽게 이용 가능한 다양한 silica 지지체에 담지된 이온성 액체의 촉매적 적용가능성에 대하여 검토하였다. CO2 부가반응에 의한 5원환 카보네이트의 합성에 대하여 담지된 이온성 액체의 구조적인 영향과 silica 지지체의 종류에 따른 촉매 활성을 검토한 바, 관능기 또는 금속을 보유한 이온성 액체인 경우에 촉매 성능이 개선됨을 알 수 있었다. 또한 silica에 담지된 이온성 액체(SSIL) 촉매의 재사용성과 반응메커니즘을 조사하여 제시하였다. The catalytic applicability of various ionic liquids immobilized on different silica-supports such as amorphous, SBA, MCM and commercial silica for the cycloaddition of CO2 and epoxides is reviewed in this work. The effects of different structures of supported ionic liquids and silica supports in the synthesis cyclic carbonate by the cycloaddition of CO2 have been remarked. The studies revealed that ionic liquids possessing functional groups or metals exhibited increased catalytic performance towards cyclic carbonate synthesis. Moreover, the reusability of SSIL catalyst and mechanism for the cycloaddition of CO2 were studied.
CO<sub>2</sub>로부터 5원환 탄산염의 화학적 고정화 반응을 위한 Metal-Organic Frameworks의 촉매적 응용
지훈 ( Hoon Ji Kanagaraj Naveen ),카나가라지나빈 ( Dongwoo Kim ),김동우 ( Deug-hee Cho ),조득희 한국공업화학회 2020 공업화학 Vol.31 No.3
CO<sub>2</sub>로부터 5원환 탄산염의 합성은 지구 온난화를 문제를 해결하고 정밀한 화학 물질을 생산하는 유망한 방법 중 하나이다. 본 총설에서는 CO<sub>2</sub>와 에폭시 화합물로부터 5원환 탄산염 합성을 위한 다공성 결정 물질인 metal-organic framework (MOF)의 촉매로써 적용 가능성에 대해 검토하였다. CO<sub>2</sub>와 에폭시 화합물의 부가 반응에 대하여 MOF의 구조적 기능과 그에 따른 불균일계 촉매로써의 활성을 조사하였다. 그 결과, 5원환 탄산염 합성에서 MOF 촉매의 산점(acidic site)과 친핵체(nucleophile)의 상승효과(synergistic effect)에 의하여 반응성이 높아지는 것을 확인하였다. 또한 CO<sub>2</sub>의 부가반응에서 설계된 MOF의 구조에 대한 영향과 반응메커니즘을 조사하여 제시하였다. The chemical fixation of CO<sub>2</sub> into cyclic carbonates is considered to be one of the most promising way to alleviate global warming and produce fine chemicals. In this work, the catalytic applicability of metal-organic frameworks (MOFs) as porous crystalline materials for the synthesis of five-membered cyclic carbonate from CO<sub>2</sub> and epoxides was reviewed. In addition, we have briefly classified the materials based on their different structural features and compositions. The studies revealed that MOFs exhibited good catalytic performance towards cyclic carbonate synthesis because of the synergistic effect between the acid sites of MOFs and nucleophile. Moreover, the effect of structure of designed MOFs and mechanism for the cycloaddition of CO<sub>2</sub> were suggested.