http://chineseinput.net/에서 pinyin(병음)방식으로 중국어를 변환할 수 있습니다.
변환된 중국어를 복사하여 사용하시면 됩니다.
GC-tandem mass spectrometry를 이용한 분쇄원두커피 중 PAHs(polycyclic aromatic hydrocarbons) 분석법 연구 및 인체노출량 평가
정소영(So Young Jung),박주성(Ju Sung Park),손여준(Yeo Joon Son),최수정(Su Jeong Choi),이윤정(Yun Jeong Lee),김미선(Mi Sun Kim),박소현(So Hyun Park),이상미(Sang Me Lee),채영주(Young Zoo Chae) 한국식품과학회 2011 한국식품과학회지 Vol.43 No.5
식품 중 존재하는 PAHs를 분석하기 위해 GC-MS/MS를 이용하여 분쇄원두커피를 대상으로 15종의 PAHs를 동시분석 하였다. 전처리법은 soxhlet법, 비누화분해 후 액체-액체 추출법, 초음파 후 고체-액체추출법으로 비교실험하여 재현성과 불순물제거효율이 가장 좋은 초음파 후 고체-액체 추출법을 선택하여 실험하였다. 실험법의 회수율은 PAHs종에 따라 52.6-93.3%, 검출한계는 0.002-0.1 μg/kg, 정량한계는 0.006-0.2 μg/kg로 PAHs분석에 가장 좋은 감도를 나타내는 HPLC-FLD나 GC-MS-SIM과 비슷하거나 낮은 수준의 검출한계를 나타내었다. 적합한 전처리 방법을 선택한 후 시중 유통되는 원두커피를 대상으로 15종의 PAHs 함량을 조사하였을 때 46종의 총 PAHs농도는 불검출-5.988 μg/kg이었다. 분쇄원두커피를 커피메이커로 추출하여 PAHs의 이행계수를 계산 한 후 WHO와 U.S.EPA에서 설정한 상대독성계수(TEF)를 근거로 음용되는 원두커피의 인체노출량(mg/kg b.w./day)을 구한 결과 5.24×10<sup>-8</sup> mg/kg b.w./day였다. The purpose of this study was to develop an analytical method for determining 15 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) of EU priority using gas chromatography (GC)-tandem mass spectrometry (MS). The PAHs in ground coffee were analyzed after being extracted using methods such as saponification-liquid-liquid extraction, Soxhlet extraction, and solid-liquid extraction. The solid-liquid extraction method showed the greatest repeatability and most efficient reduction of the matrix effect. GC-tandem MS for the quantification of the 15 PAHs showed better resolution and lower limit of detections (LODs) than GC-MS-selected ion monitoring (SIM) and high performance liquid chromatography with fluorescence detector. LODs of this method for the ground coffee types were 0.002-0.1 μg/kg and limit of quantifications (LOQs) were 0.006-0.2 μg/kg The recoveries ranged from 52.6 to 93.3%. Forty-six commercial types of ground coffee were analyzed to determine their PAHs contamination levels. PAHs concentration ranged from ND to 5.988 μg/kg. This study was conducted with toxicity equivalence factors, the U.S. EPA recommendation to identify dietary risks for PAHs in different types of coffee. The estimated average daily dose of PAHs was 5.24×10<sup>-8</sup> mg/kg body weight/day.
RRLC-MS/MS를 이용한 견과류 및 그 가공품과 건조과실류의 아플라톡신 분석
최수정(Su Jeong Choi),박주성(Ju Sung Park),정소영(So Young Jung),손여준(Yeo Joon Son),이윤정(Yun Jeong Lyi),김미선(Mi Sun Kim),박소현(So Hyun Park),이상미(Sang Me Lee),채영주(Young Zoo Chae) 한국식품과학회 2011 한국식품과학회지 Vol.43 No.6
국내 유통되는 견과류 및 그 가공품, 건조과실류 총 225건을 대상으로 면역친화성칼럼으로 정제한 후 RRLC-MS/MS을 이용하여 아플라톡신에 대한 오염도를 조사하였다. 보다 효율적인 아플라톡신 분석을 위해 RRLC-MS/MS를 이용하여 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계로 분석법의 유효성 검증을 하였다. 상관계수(R²)는 0.9999 이상의 우수한 직선성을 보였고, 아플라톡신의 회수율은 71.1-97.2%였고, RSD는 0.25-4.50%로 우수한 재현성을 나타냈다. 검출한계는 0.02-0.05 ㎍/㎏였고, 정량한계는 0.05-0.10 ㎍/㎏였다. 확립된 분석법에 의해 분석한 결과 그 오염수준은 B₁은 0.10-9.94 ㎍/㎏, B₂는 0.08-1.54 ㎍/㎏, G₁은 0.04-3.21 ㎍/㎏, G₂는 0.06-0.14 ㎍/㎏였다. 본 연구결과에서 나타난 오염수준은 국내규격 기준 이하였으나, 곰팡이독소의 생성 특이성을 고려한다면 다양한 식품 유형에 대한 지속적인 아플라톡신 함량조사와 함께 다른 곰팡이독소에 대한 연구도 필요하다고 판단된다. The occurrence of aflatoxins B₁, B₂, G₁ and G₂ in nuts, their products and dried fruits was investigated. Samples were collected from local markets in Seoul and analyzed by rapid resolution liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry using an immunoaffinity column. The chromatography method was validated for assay of aflatoxins using linearity, accuracy, precision and limit of detection and quantification. The linearity in the concentration ranged from 0.10 to 20 ㎍/㎏ with R²>0.9999. Sample recoveries ranged from 71.1 to 97.2% with relative standard deviations below 4.5% for spiking levels from 1 to 10 ㎍/㎏. The limits of detection ranged between 0.02 and 0.05 ㎍/㎏ and the limits of quantification ranged between 0.05 and 0.10 ㎍/㎏. The levels of aflatoxin B₁, B₂, G₁ and G₂ in nuts, their products and dried fruits were B₁ 0.10 to 9.94 ㎍/㎏, B₂ 0.08 to 1.54 ㎍/㎏, G₁ 0.04 to 3.21 ㎍/㎏ and G₂ 0.06 to 0.14 ㎍/㎏.
LC-MS/MS를 이용한 곡류가공품의 제랄레논 분석과 측정불확도 추정
최은정(Eun Jung Choi),강성태(Sung Tae Kang),정소영(So Young Jung),신재민(Jae Min Shin),장민수(Min Su Jang),이상미(Sang Me Lee),김정헌(Jung Hun Kim),채영주(Young Zoo Chae) 한국식품과학회 2012 한국식품과학회지 Vol.44 No.6
본 연구는 시중 유통되고 있는 곡류가공품 중 zearalenone을 immunoaffinity column 및 LC-MS/MS를 이용해 분석하였다. 표준용액의 검량선은 1, 10, 50, 100, 250 ng/mL농도 범위에서 상관계수(r<sup>2</sup>) 0.999 이상으로 양호한 직선성을 보였고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.3, 1.0 μg/kg이었다. 회수율은 77.2-107.8%였고, RSD는 1.5-12.8이었다. Product ion 283 m/z으로 정량하여 분석한 결과 과자류 21건 중 1건(4.8%) 2.3 μg/kg, 옥수수가공품 9건 중 2건(22.2%) 1.6-8.5 μg/kg, 기타곡류가공품 14건 중 선식 1건(7.1%)에서 3.4 μg/kg이 검출되었다. 미숫가루가 19건 중 6건(31.6%)이 검출되어, 최고 검출율을 나타냈으며, 1.1-29.7 μg/kg의 검출농도를 나타내어 다른 곡류가공품에 비해 높은 수준이었다. 총 시료 89건 중 10건에서 제랄레논이 검출되어 11.2%의 검출율을 보였고, 오염수준은 1.1-29.7 μg/kg이었다. 검출시료 12건은 product ion 187 m/z으로 모두 제랄레논임을 확인하였다. 제랄레논을 측정하는 과정 중 불확도 인자를 파악하여 측정 불확도를 추정 한 결과 41.7, 166.7 μg/kg일때 보리차는 각각 44.9±5.0 μg/kg(95% 신뢰수준 약 k=2), 128.7±7.9 μg/kg(95% 신뢰수준 약 k=2), 미숫가루는 각각 30.7±5.8 μg/kg(95% 신뢰수준 약 k=2), 173.7±14.9 μg/kg(95% 신뢰수준 k=2.26), 과자는 37.2±7.4 μg/kg(95% 신뢰수준 k=2.31), 151.0±10.4 μg/kg(95% 신뢰수준 약 k=2)를 나타내었다. A survey of zearalenone contamination was conducted on cereal-based products by using an immunoaffinity column with LC-MS/MS. The calibration curve showed good lineality, with correlation coefficients (R<sup>2</sup>) of 0.999 in the concentration range from 1 to 250 ng/mL. The limits of detection and quantification were approximately 0.3 μg/kg and 1.0 μg/kg, respectively. The recoveries in the barley tea, Misutgaru and snack ranged from 73.6-107.8%. Zearalenone was detected in 10 samples (11.2% incidence). The highest zearalenone contamination level was 29.7 μg/kg in the Misutgaru. This survey was conducted with uncertainty of measurement. The expanded uncertainty for zearalenone was estimated to be 44.9±5.0 μg/kg (k=2, 95% confidence level) and 128.7±7.9 μg/kg (k=2, 95% confidence level) for barley tea, 30.7±5.8 μg/kg (k=2, 95% confidence level) and 173.7±14.9 μg/kg (k=2.26, 95% confidence level) for Misutgaru, and 37.2±7.4 μg/ kg (k=2.31, 95% confidence level) and 151.0±10.4 μg/kg (k=2, 95% confidence level) snack at the level of 41.7 μg/kg and 166.7 μg/kg, respectively.