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      • 쌀시료의 농약다성분 분석표준물질의 개발

        오영곤 ( Young-gon Oh ),김종환 ( Jong-hwan Kim ),최성길 ( Sung-gil Choi ),서종수 ( Jong-su Seo ) 한국환경농학회 2017 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2017 No.-

        국민의 건강과 생명에 직접적으로 연결된 안전한 먹거리에 대한 관심이 지대해지고 있는 요즘 먹거리의 생산단계인 농장에서 사용하는 농약의 독성과 잔류성으로 인한 문제가 대두되고 있다. 농약은 육안으로 확인할 수 없기 때문에 농약 분석을 수행하는 기관의 결과만을 의존 할 수밖에 없기 때문에 잔류농약 분석을 수행하는 각 기관 및 시험소의 신뢰성이 요구되어지고 있다. 각 기관 및 시험소마다 다른 시험법, 장비, 기술력을 보유하고 있기 때문에 잔류농약분석을 수행하는 기관에서는 분석결과에 대한 신뢰성 검증하기 위하여 노력하고 있다. 최근 국내에서는 단성분 위주 의 표준물질을 사용한 정도관리평가를 수행하고 있지만, 다성분으로 이루어진 농약의 분석은 현재 이루어지고 있지 않기 때문에 본 연구에서는 10종의 농약성분이 포함된 쌀 분석표준물질를 조제하여 정도관리 및 숙련도시험의 적용여부를 판단하였다. 쌀 분석표준물질의 균질성은 국제적인 지침 서인 ISO 35 Guide에서 제시하는 병간(between-bottle)과 병내(within-bottle)의 균질성 확인과 EURL-PT(European Union Reference Laboratories-Proficiency Test)의 일원분산분석법(ANOVA test) 그리고 ISO 13528 Guide의 F-test 모델에 따라 확인하였다. ISO 35 Guide기준으로 평가하였을 때, 10여종 농약성분의 병내 균질성 표준불확도가 1.3~4.4%였으며, 병간 균질성 표준불확도는 0.7~4.3%로 매우 낮았으며, 10종의 농약성분 모두 EURL-PT에서 요구하는 병간의 variance이 병내의 variance보다 낮아, 매우 균질한 것으로 확인하였다. 또한, ISO 13528 Guide의 병간균질도(sb)가 인증값의 허용표준편차 σ의 0.3배 이하로 모든 성분이 매우 균질하게 분포되어 있는 것으로 확인하였다. 따라서, 본 연구를 통해서 개발된 10종이 함유된 쌀 분석표준물질은 잔류분석을 수행하는 각 시험소에 적 용하여 잔류분석 결과의 신뢰성 확인과 평가에 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

      • 비파 중 Benomyl의 잔류 특성

        오영곤 ( Young Gon Oh ),이동기 ( Dong-gi Lee ),김지명 ( Ji-myung Kim ) 한국환경농학회 2023 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2023 No.0

        본 연구는 비파 중 Benomyl과 그 대사물인 Carbendazim의 잔류 특성을 확인하여 농약잔류허용기준 및 안전사용기준 설정에 기초자료로 활용하기 위해 수행하였다. 포장시험은 10년 이상 비파를 재배하고 있는 전남 장흥 비파농장에서 진행하였으며, 시험농약인 Benomyl 50% 수화제를 1,500배 희석하여 10a당 250 L의 약량으로 7일 간격 3회 살포한 후 수확 예정일에 일시 수확하였다. 비파시료는 꼭지와 씨를 제거한 열매전체를 사용하였으며, Benomyl은 전처리 과정에서 Carbendazim으로 전환시킨 후 LC-MS/MS (AB Sciex TQ3500)를 이용하여 ESI (electrospray ionization) positive mode에서 MRM (multiple reaction monitoring)을 사용하여 분석하였다. 비파 중 Carbendazim의 정량한계는 모두 0.01 mg/kg이었으며 matrix matched 방법을 이용한 검량선의 상관계수(r<sup>2</sup>)는 0.99 이상이었다. 무처리 시료 5 g에 Benomyl과 Carbendazim을 정량한계 농도 및 정량한계 200배 수준의 농도로 각각 5반복으로 처리하여 회수율 시험을 진행한 결과 74.0~91.4%이었다. 시험기간 동안 시료의 저장 안정성을 확인하기 위해 무처리 시료 5 g에 Benomyl과 Carbendazim을 정량한계 50배의 농도로 각각 3반복으로 처리하여 12일간 저장한 후 회수율 시험을 진행한 결과 86.7~88.9%로 나타났다. 비파에 Benomyl 50% 수화제를 처리한 처리구별 잔류량은 30-21일 전, 30-21-14일 전, 21-14-7일 전, 14-7-0일 전 처리구별로 각각 0.51 mg/kg, 0.88 mg/kg, 1.42 mg/kg, 2.59 mg/kg로 최종 약제 살포일이 오래된 처리구일수록 잔류량은 감소하는 경향을 보였다. 이 연구결과를 바탕으로 소면적 재배작물인 비파에 대한 살균제 Benomyl의 잔류허용기준(안) 마련과 안전사용기준 설정에 유용한 자료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

      • KCI등재

        토마토 농약다성분분석 정도관리용 분석표준물질 개발

        김종환 ( Jong Hwan Kim ),오영곤 ( Young Gon Oh ),최성길 ( Sung Gil Choi ),홍수명 ( Su Myeong Hong ),김선배 ( Sun Bae Kim ),우인덕 ( In Duk Woo ),김준영 ( Jun Young Kim ),서종수 ( Jong Su Seo ) 한국환경농학회 2016 한국환경농학회지 Vol.35 No.3

        BACKGROUND: This study was to develop a analytical reference material including twenty pesticides in tomato. To use it for proficiency test, the suitability of homogeneity, storage stability, assigned values and uncertainty for analytical reference material were important. METHODS AND RESULTS: In order to develop a analytical reference material of tomato for multi-residue analysis of pesticides, twenty-pesticides were treated in tomato and the samples were frozen and homogenized. The homogeneity, stability, assigned value and uncertainty were calculated according to the requirements of the KS A ISO Guide 35, KS Q ISO 13528 and EURL-PT protocol. The values of the within-bottle standard variation(s<sub>wb</sub>) and the between-bottle standard variation(s<sub>bb</sub>) were 0.9~6.5% of assigned value and the uncertainty(u*<sub>bb</sub>)) due to inhomogeneity was also calculated as 0.6~1.9% for all pesticides. This indicated that it was satisfactory to be used as a analytical reference material. The storage stabilities of twenty-pesticides at room temperature and freezing conditions were assessed according to the requirement of the KS Q ISO Guide 35. All pesticides were stable at room temperature (20~30℃) for 8 days and freezing (-20℃) for 23 days. CONCLUSION: The feasibility of analytical reference material for pesticide multi-residue analysis in a tomato matrix was investigated. Homogeneity of within/between-bottle, uncertainty and stabilities at room temperature and freezing condition were satisfactory for a use of proficiency test and quality control. From these results, a analytical reference material would be applicable to monitor the proficiency test of pesticide analysis organizations to improve the reliability and consistency.

      • 파프리카 중 tetraconazde의 수입 농산물 잔류허용기준 설정

        조일규 ( Ii Kyu Cho ),오영곤 ( Young Gon Oh ),무스픽 ( Musfiqur Rahman ),설재웅 ( Jae Ung Seol ),이동기 ( Dong-gi Lee ),김지명 ( Ji Myung Kim ),정윤수 ( Yun Soo Jeong ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-

        The import tolerance of tetraconazole in paprika was proposed using OECD Maximum Residue Limit (MRL) calculator after conducting three different field trials to promote export of it to Taiwan. Pre-harvest interval (PHI) of residual pattern and degradation dynamic of tetraconazole in paprika were determined using ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). Samples were extracted with acetonitrile and a mixture of salts and dilution was performed for purification. A six point matrix matched calibration curve was constructed which provided excellent linearity with coefficient of determination (R2) ≥ 0.999. The quantification limits were 0.001 mg/kg. The method was validated in quintuplicate at three different concentrations resulted acceptable recovery ranging from 89.9~104.6% with relative standard deviation (RSD) ≤ 1.2% among the three filed sites. The developed method was applied to the field treated sample harvested at different intervals. In PHI trial, the tetraconazole residues were ranged 0.28-0.99 mg/kg in the field site 1 (Hwasun), 0.44 ~ 0.97 mg/kg in the field site 2 (Jinju), and 0.15 ~ 0.51 mg/kg in the field site 3 (Nomwon). Whereas, in the degradation trial, the observed residues were 0.07 ~ 0.53 mg/kg in the field site 1 and 0.14 ~ 0.29 mg/kg in the field site 3, Consequently, the import tolerance of tetraconazole in paprika using OECD MRL calculator was proposed to 2.0 mg/kg, which is different as the MRL(1.0 mg/kg) for pimento established by Republic of Korea. In conclusion, the residue study supported to propose 2.0 mg/kg as a MRL of tetraconazole for paprika.

      • 축산물 중 4차 암모늄계 제초제 및 생장조정제 (Chlormequat, Diquat dibromide, Paraquat) 분석법 개발

        조일규 ( Il Kyu Cho ),설재웅 ( Jae Ung Seo ),무스픽 ( Md. Musfiqur Rahman ),오영곤 ( Young Gon Oh ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-

        4차 암모늄계 제초제 및 생장조절제 3종 (Chlormequat,Diquat dibromide, Paraquat) 대상으로 새로운 동시 시료조제법을 확립하여 분석효율을 향상시킴과 동시에 개별 또는 동시의 재현성 높은 기기분석조건을 확립하여 분석 신뢰성을 확보하고자 하였다. 대상농약들은 chloride나 bromide 염의 형태로 살포되나 이는 전자적 균형을 맞추기 위한 counter 음이온들이며 실제 유효성분은 양이온 형태이다. 대상 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 지방(포유동물)의 농약 잔류허용기준은 0.01 ~0.5 mg/kg 범위이므로 성분에 따라 정량한계 0.01 mg/kg 이하를 만족하는 고감도 분석법이 요구되었다. 분석기기는 UPLC-ESI-MS/MS (ABsciex Qtrap 4500를 사용하여 positive mode로 분석하였다. LC-MS/MS 기기조건은 Restek Quat (50 mm x 2.1 mm, 3 um) 컬럼을 사용하여 ion-pairing reagent인 10 mM Heptafluorobutyric acid를 사용한 이동상 (Water : Acetonitrile = 95% : 5%) 조건으로 분석하였다. 전 처리는 축산물 시료를 25% Trichloroacetic acid 로 추출하고 원심 분리하여 상층액을 취하는 과정을 2회 반복한 후 암모니아수로 PH를 9-10이 되도록 조절하고 최종 물 50 mL로 정용하여 분석 하였다. 상기 조건에서 Retention time은 Chlormequat은 1.95분이였고 Diquat dibromide sms 4.66분이였으며 Paraquat은 5.58분으로 3성분 모두 분리 되었다. 분석법 정량한계 (Limit of Quantitation, LOQ)는 0.01 mg/kg 이었으며 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란에서 Chlormequat, Diquat dibromide, Paraquat의 회수율은 70% 이상 이였다.

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