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안화승 ( Wha Seung Ahn ),김준 ( Jun Kim ),김희영 ( Hee Young Kim ) 한국화학공학회 2013 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.51 No.2
금속유기구조체(metal-organic frameworks, MOF)는 넓은 비표면적, 규칙적인 구조 및 높게 분산된 금속 성분 등 뛰 어난 물리화학적 특성으로 인해 활발한 연구가 이뤄지고 있는 다공성 물질이며, 특히 가스의 흡착, 분리 매체로서 뛰 어난 성능이 보고되고 있다. MOF를 이용한 온실가스 이산화탄소의 흡착 연구는 상온 고압 영역에서 이산화탄소 저장 공정과 상온 저압 영역에서 이산화탄소 흡착 공정의 두 범주로 나눌 수 있으며, MOF의 넓은 비표면적 외에도 (1) MOF 의 빈 배위결합 자리, (2) MOF의 기능화, (3) MOF의 상호 침투 효과, 및 (4) 이온 교환 효과를 이용한 연구 결과가 보고되고 있다. MOF 물질들은 비교적 낮은 수분 및 열에 대한 안정성이 문제로 제기되고 있으며, 제올라이트 유사 구 조체(zeolitic imidazolate frameworks, ZIF) 또는 유기 골격 구조체(covalent organic frameworks, COF) 물질의 이산화 탄소 흡착 특성이 거론되고 있다. 본 소고에서는 MOF를 이용한 이산화탄소 흡착에 대한 최근의 연구 결과를 본 연구 실의 실험 결과를 중심으로 간략히 소개하고자 한다. Metal organic frameworks (MOFs) are a class of crystalline organic-inorganic hybrid compounds formed by coordination of metal clusters or ions with organic linkers. MOFs have recently attracted intense research interest due to their permanent porous structures, large surface areas and pore volume, high-dispersed metal species, and potential applications in gas adsorption, separation, and catalysis. CO2 adsorption in MOFs has been investigated in two areas of CO2 storage at high pressures and CO2 adsorption at atmospheric pressure conditions. In this short review, CO2 adsorption/ separation results using MOFs conducted in our laboratory was explained in terms of four contributing effects; (1) coordinatively unsaturated open metal sites, (2) functionalization, (3) interpenetration/catenation, and (4) ion-exchange. Zeolitic imidazolate frameworks (ZIFs) and covalent organic frameworks (COFs) were also considered as a candidate material.
Methyl tert-Butylether 合成에 미치는 HZSM-5 觸媒의 SiO$_2/Al_2O_3$ 比의 영향
김건중,안화승,조병린,권이묵,Geon-Joong Kim,Wha-Seung Ahn,Byung-Rin Cho,Lee-Mook Kwon 대한화학회 1989 대한화학회지 Vol.33 No.1
HZSM-5를 觸媒로 하여 메탄올과 이소부틸렌으로부터 Methyl tertiary butyl ether(MTBE)의 氣相合成實驗을 하였으며, zeolite 觸媒의 SiO$_2/Al_2O_3$ 比 및 反應條件의 영향을 硏究하였다. 각 觸媒들은 pyridine을 吸着시켜 temperature programmed desorption(TPD) 및 IR法으로 酸點의 세기와 特性을 조사하였으며, 승온탈착실험을 통하여 각 反應物 및 生成物의 吸着特性을 검토하였다. HZSM-5의 SiO$_2/Al_2O_3$比가 증가할수록 强한 酸點의 수는 감소하여 메탄올의 脫水反應은 억제되고 MTBE에 대한 선택도가 증가하였다. MTBE에 대한 전환율과 선택도는 $i-C_4H_8$의 細孔內 확산저항에 의하여 큰 영향을 받음을 알 수 있었다. MTBE合成反應은 發熱的이어서, 전반적으로 80$^{\circ}$C의 반응온도가 合成에 적합하였다. 한편 각 觸媒上에 生成된 coke의 特性을 TG, DTA 및 IR spectrum으로 측정하였다. 침착된 coke의 量은 HY > H-Mordenite > HZSM-5順이었으며, H-Mordenite에 있어서는 누적된 coke의 양이 HZSM-5보다 현저하지는 않았으나, 細孔의 配向이 1方向性이므로 반응시간이 길어짐에 따라 심한 活性減退가 일어났다. HY는 큰 細孔을 가지고 있어 M$i-C_4H_8$의 重合이 쉽게 일어났으며, HZSM-5에 비하여 많은 coke의 참착과 빠른 活性減退를 나타내었다. Methyl tert-butyl ether(MTBE) was synthesized from vapor phase reaction of methanol with iso-butylene over HZSM-5 catalysts, and effects of SiO$_2/Al_2O_3$ ratio in the HZSM-5 catalysts and reaction conditions on products distribution have been examined. Acid strength and acid type of each catalyst with different SiO$_2/Al_2O_3$ ratio were measured using pyridine adsorption followed by temperature programmed desorption(TPD) and IR analysis. Reactants and products adsorption characteristics on different acid sites have also been examined. As the SiO$_2/Al_2O_3$ ratio of HZSM-5 catalyst was increased, selectivity to MTBE was improved as a result of decrease in dimethylether(DME) formation at the strong acid sites. Conversion and selectivity to MTBE were also greatly enhanced as $i-C_4H_8/CH_3OH$ reactant ratio was increased, and overall about 80$^{\circ}$C was adequate for the MTBE synthesis. The properties of deposited coke on spent catalysts were examined by TG, DTA and IR spectrum analysis, indicating the amount of the coke deposit in the order of HY > H-Mordenite > HZSM-5. Even if the coke deposited on H-Mordenite was little more in amount than to that on HZSM-5, the former deactivated quickly due to its non-interconnected channel structure. For HY, owing to its lange pore size, significant $i-C_4H_8$ polymerization was occured, and rapid deactivation and severe coke formation has resulted within few hours.