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LiF-BeF<sub>2</sub>-ZrF<sub>4</sub> 용융염에서 열가수분해에 의한 ZrO<sub>2</sub> 침전 -반응온도, 냉각시간, Ar 가스 공급속도의 영향-
우문식,유재형 한국공업화학회 2001 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2001 No.-
장수명핵종 소멸처리를 위한 전 단계로 가속기의 중성자 효율을 증대시키기 위하여 고준위 폐기물에 존재하는 전이금속, Zr, U, TRU를 상호 분리할 필요가 있다. 그리고 분리된 TRU를 용융염 연료형태나 금속연료형태로 가속기에 공급하여 중성자를 이용하여 핵 파쇄를 하게된다. 본 실험은 600℃에서 수증기를 이용하여 금속 불화물을 열가수분해 반응 (MF<sub>4</sub>+2H<sub>2</sub>O=MO<sub>2</sub>+4HF)시켜 금속 산화물로 침전시킨다. 침전된 산화물은 여과또는 진공 증류법을 이용하여 침전물올 분리한다. 본 연구는 LiF-BeF<sub>2</sub>-ZrF<sub>4</sub>(62.3-30.7-7 mol%) 용융염을 열가수분해 시 반응온도, 냉각시간, 교반용 Ar가스 공급속도에 따라 전환율 및 결정입자의 평균크기 및 분포의 변화에 대한 연구를 수행하였다. 그리고 SEM 및 XRD분석을 통하여 전환된 ZrO<sub>2</sub> 산화물의 입자형태 및 화합물의 성분을 분석하였다. 실험 결과 반응온도가 500℃, 600℃~800℃, 900℃에서 각각 전환율은 80, 97.9, 87.6%이었다. 그리고 온도가 증가할수록 평규입도 크기는 증가하였다. 냉각시간에 따른 영향은 전환율은 평균 93.1%정도로 영향이 없으며, 입자평균 크기는 냉각시간이 길어질수록 증가하였다. 반응기의 용융염 교반를 위한 Ar 가스 공급속도의 영향은 초기에는 공급속도가 증가할수록 전환율이 증가한다. 그러나 일정속도(75ml/min)이상은 교반 효과가 없었다. 평균입자 크기는 Ar 가스의 공급속도가 일정속도(75ml/min)까지는 증가하나 그 이상은 감소하였다.
우문식,백승우,안도희 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.0
삼염화우라늄(UCl3)은 LiCl-KCl 공융염계에서 전기화학적으로 우라늄(U) 전해정련 할때 두전극간 전위 안정화 및 순수한 우라늄 금속을 전착 시키는데 전해질의 약 9wt% 정도가 필요하다. UCl3 제조방법은 같은 반응기에서 두개의 염소반응이동시에 일어난다. 즉 카드뮴(Cd) 염소화반응(Cd+Cl2 → CdCl2)과 U금속 염소화반응(3CdCl2+2U→3Cd+2UCl3)이다. 주입된 시료는 각각 LiCl-KCl 공융염은 10kg, Cd 금속은 5kg, U금속은 5kg이다. 그리고 염소(Cl2)가스는 아르곤(Ar)가스와 함께 유량계를 이용하여 각각 500, 300ml/min씩 공급하였다. 반응온도는 600Cº에서 36시간 반응시켰고 교반 속도는 20rpm이었다. 반응후 UCl3 공융염을 Cd 증류반응기로 옮겨 UCl3 공융염에 잔존하는 Cd 금속을 제거하였다. Cd 증류반응은 600Cº에서 우라늄 금속과 미반응 CdCl2을 26시간 반응 시켰다. 이때 교반 속도는 20rpm이었고 반응기 내부 압력은 상압이었다. 반응후 mold에 주입하여 잉곳을 제조하였다. 그리고 UCl3 공융염내에 존재하는 잔류 Cd 농도는 150ppm 이하였다.