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Diglycidy1 ether of bisphenol A-Methylene dianiline-Succinonitrile계의 열경화 거동
심미자,김상욱,Sim, Mi-Ja,Kim, Sang-Uk 한국재료학회 1993 한국재료학회지 Vol.3 No.1
Diglycidy1 ether of bisphenol A(DGEBA)와 강화제로서 4, 4'-methylene dianiline(MDA)에 반응성 첨가제 succinonitrile(SN)을 첨가한 새로운 계를 적외선 흡수분광도법(FT-IR)으로 경화반을 메카니즘을 연구하였으며, 이것은 반응성 첨가제의 함량을 다르게 첨가시켜 각각 8$0^{\circ}C$부터 17$0^{\circ}C$까지 3$0^{\circ}C$ 간격으로 1시간동안 경화시킨 시료를 가지고 고찰하였다. 그 결과 제 1차 아민 수소와 에폭사이드기의 반응, 제 2차 아민 수소와 에폭사이드기의 반응, 에폭사이드기와 수산기와의 반응에 추가적으로 제 1차 아민수소와 SN의 니트릴기와의 반응, 니트릴기과 수산기와의 반응이 일어나 최종적으로 주쇄간 결합 길이를 연장시키고 있음을 알 수 있었다. Abstract Fourier transform infrared (FT -IR) instrument was used to st.udy the thermoset behavior of DGEBA/MDA system with succinonit.rile. That was experimented with the samples which were cured from 8$0^{\circ}C$ to 17$0^{\circ}C$ every 3$0^{\circ}C$ for 1 hour and uncured with different SN content. respect.ively. It was known that prImary amine hydrogen reacted wit.h epoxide group, secondary amine hydrogen with epoxide group and hydroxyl with epoxide group. In addition. the reaction of primary amine hydrogen with nitrile gorup of SN and of hydroxyl group with nitrile group of SN came about. These t.wo reactions made chain bond length longer between main chains.
Cure Mechanism of DGEBA/MDA/SN System
심미자,김성욱,Shim, Mi-Ja,Kim, Seong-Uk Materials Research Society of Korea 1993 한국재료학회지 Vol.3 No.3
To modify the toughness of epoxy for matrix, succinonitrile(SN) was introduced to diglycidy1 ether of bisphenol-A (DGEBA)/methylene dianiline(MDA)system. Cure reaction mdchanism of the DGEBA/MDA/SN system was strdied through Fourier transform infrared(FT-IR) spectrometry. As a result, the reaction of nitrile group of SN with secondary amine and with hydroxy1 group prevented the reaction of hydroxy1 group with epoxide group from crossoinding. Nitrile groups produced amide group by reacting with hydroxy1 groups and made a lowered crosslind density in chain networks.
Characteristics of Crosslinked Resin Modified with Nitriles
심미자,Sim, Mi-Ja Materials Research Society of Korea 1999 한국재료학회지 Vol.9 No.4
The cure mechanicsm and cure kinetics of diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)/4,4'-methylene dianiline(MDA)/nitrile(MN, SN, GN) systems were studied by FT-IR and DSC to develop new applications in the biomedical polymer fields. The network structure of the DGEBA/MDA system was changed to the chain-extended network structure by the addition of nitriles. The reactions contributed to the chain extension were the primary amine-nitrile and hydroxyl-nitrile reactions. The chain-extended network structure could be indirectly proved by the decrement of T\ulcorner and the increment of impact strength with the increasing nitrile content. The cure rate of DGEBA/MDA/nitrile system was lower than that of DGEBA/MDA system due to the disturbance of nitrile group in the reaction of primary amine and epoxide groups.
Succinonitrile 이 diglycidyl ether of bisphenol A/ methylene dianiline계의 열적 성질에 미치는 영향
심미자,김상욱,Sim, Mi-Ja,Kim, Sang-Uk 한국재료학회 1993 한국재료학회지 Vol.3 No.2
에폭시 수지로 bisphenol계diglycidy1 ether of bisphenol A(DGEBA)type에 아민계 경화제 4, 4'-methylene dianiline(MDA)를 사용한 계에 나타나는 취약점인 담약성을 개선하고자 반응성첨가제 succinonitrile(SN)을 첨가하였다. 이때 나타나는 화학적 구조의 변화로 야기되는 유리전이온도(Tg), 열분해온도(Td), 초기 열분해 온도($T_{-5%}$)를 SN의 함량비와 경화조건을 달리하여 고찰하였다. 이들 열적성질들은 SN의 함량이 증가함에 따라 유리전이온도와 열분해 온도는 감소하였고, 초기열분해에 일어나 5%의 중량감소가 나타나는 온도 또한 감소하였으나, 혼합액을 높은 온도에서 경화 시킬 경우 이들 열적성질들은 증가하였다. Abstract In order to improve the brittleness of diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)/4, 4'-methylene dianiline(MDA) system, the reactive additive, succinonitrile(SN) was added to DGEBA/MDA system. In this case, thermal properties, glass transition temperature(Tg), thermal decomposition temperature(Td) and 5% weight loss temperature($T_{-5%}$)were investigated according to the different SN contents and cure temperatures. Tg, Td and $T_{-5%}$ decreased as the SN content was increased, but increased as the cure temperature was increased.
DGEBA - MDA - SN - Hydroxyl 계 복합재료의 제조 - DGEBA - MDA - SN - HQ 계의 경화반응 속도론 및 메카니즘 -
심미자,김상욱 ( Mi Ja Shim,Sang Wook Kim ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.3
DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)/MDA(4, 4`-methylene dianiline)/SN(succinonitrile)/HQ(hydroquinone)계의 경화반응 속도론 및 메카니즘을 연구하였다. SN과 HQ는 반응성 첨가제와 촉매로 도입하였다. 경화반응 속도론은 DSC 분석에 의해 Kissinger equation과 fractional-life법을 이용하여 연구하였다. DGEBA/MDA/SN 계의 활성화 에너지와 반응차수는 SN의 함량에 관계없이 거의 일정하였고, 촉매로써 HQ가 첨가됨으로 인해 활성화 에너지와 반응시작 온도가 낮아졌다. 이들 계의 반응 메카니즘을 고찰하기 위하여 SN의 함량에 따라 FT-IR을 측정하였다. 그리고, SN : HQ의 혼합비는 4 : 1이었다. Diamine으로 경화되는 에폭시 수지의 경화반응 메카니즘은 primary amine-epoxy 반응, secondary amine-epoxy 반응, epoxy-hydroxyl 반응이 일어나는 것으로 알려져 있다. DGEBA/MDA/SN/HQ 계에서는 HQ의 hydroxyl 기가 epoxy 및 amine과 결합하여 전이상태를 형성하여 epoxide ring을 빠르게 개환시켜줌으로써 amine-epoxy 반응이 쉽게 일어남을 알았다. The effects of cure kinetics and mechanism of DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)/MDA(4, 4`-methylene dianiline) with SN(succinonitrile) and HQ(hydroquinone) as an additive and accelerator were investigated. Cure kinetics was evaluated by Kissinger equation and fractional-life method through DSC analysis. The activation energy and reaction order of DGEBA/MDA/SN system were showed independent on SN content. But in the case of HQ which has hydroxyl group as an accelerator, the activation energy and the starting cure-temperature were lower than those of DGEBA/MDA/SN system. Cure mechanism of those systems was investigated through FT-IR according to the various SN contents. The ratio was SN : HQ = 4 : 1. It has been known that the cure reactions of an epoxy-diamine system are composed of primary amine-epoxy reaction, secondary amine-epoxy reaction and epoxy-hydroxyl group reaction. But in DGEBA/MDA/SN system, primary amine-CN group reaction and CN group-hydroxyl group reaction were added to the above mentioned reactions. These reactions attributed to the long main chain and the low crosslinking density. And in DGEBA/MDA/SN/HQ system, hydroxyl group of HQ formed a transition state with epoxide group and amine group and also opened the ring of the epoxide group rapidly, then amine-epoxy reaction took place easily.
DGEBA/MDA/MN/HQ계의 경화반응과 열적 안정성
심미자,김상욱,Sim, Mi-Ja,Kim, Sang-Uk 한국재료학회 1995 한국재료학회지 Vol.5 No.5
Diglycidyll ether of bisphenol A(DGEBA)/4, 4'-methylene dianiline(MDA)계에 반응성 첨가제 malononitrile(MN)을 첨가하면 내충격성은 크게 향상되나 반응속도는 감소하게 된다. 에폭시 수지의 경화반응은 에폭시기가 개환되어 생성되는 히드록시기가 촉매로 작용하는 자촉매 반응이며, 외부에서도입된 히드록시기도 같은 효과를 나타낸다. 따라서 본 연구에서는 DGEBA/MDA/MN 계의경화 반응속도를 증가시키기 위해 히드록시기를 가진 촉매로서 hydroquinone(HQ)을 도입하였고 이들 계의경화특성 및 열적성질을 고찰하였다. HQ가 첨가됨으로 인해 활성화 에너지는 감속하고 속도상수는 증가하였으며, 발열곡선에서 반응 시작온도가 낮아졌다. 이 결과로부터 HQ가 반응 가속제로 작용하고 있음을 알 수 있다.