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동위원소희석 질량분석법에 의한 1000ug/g염소 표준용액 중 브롬 불순물 분석
박창준,송현주,이동수,서정기 한국분석과학회 2006 분석과학 Vol.19 No.1
: The isotope dilution method was used for the determination of Br impurity in 1000 g/g Cl standardsolution. Since relatively pure KCl salt was used for the preparation of the Cl standard solution, the Br impuritydetermination sufers from both spectral and non-spectral interferences due to the presence of a large amountof K and Cl matrices. AG2-X8 anion-exchange resin was employed to separate the Br analyte from the matrices,and RF power was raised to 1500 W and nebulizer gas flow rate was lowered to 0.77 L/min to reducebackground from the ArArH. molecular ions. The Br impurity in the 1000 g/g Cl standard solution wasdetermined to be 43.7 ng/g with the standard addition method. The analytical result was in good agreementwith 41.2 ng/g (RSD 1.6%) determined by the isotope dilution method to lower uncertainty from poorreproducibility of the anion-exchange process.
수소화물 발생-유도결합플라스마 질량분석법에 의한 철강 중의 납의 정량
박창준,송선진,이동수,Park, Chang Joon,Song, Sun Jin,Lee, Dong Soo 한국분석과학회 2001 분석과학 Vol.14 No.5
철강 시료 중의 납 분석을 위하여 수소화물 발생법을 플라스마에 납을 선택적으로 주입하고 유도결합플라스마 질량분석법으로 측정하는 분석법을 개발하였다. 납 수소화물 $PbH_4$의 생성을 위해서는 $NaBH_4$와 반응 전에 먼저 준안정 상태의 Pb(IV)로 만들어주기 위하여 산화제가 필요하다. $1000{\mu}g/mL$ 이상의 철 매질을 함유하는 시료용액으로 납 수소화물을 발생시키기 위한 최적조건을 찾는 연구를 수행하였다. 철 매질이 $10{\mu}g/mL$ 이상 존재할 때는 $K_2Cr_2O_7$이 효과적인 산화제로 작용하였으며 젖산을 가하여 감도를 향상시켰다. 시료용액의 산농도 그리고 산화제와 젖산 농도의 최적값은 철 매질의 농도에 따라 달랐다. 동위원소 희석법을 사용하여 납을 정량하였으며 철강 표준물질 NIST SRM 361, 362 분석결과는 불확도 범위안에서 검정값과 잘 일치하였다. An analytical method has been developed which determines lead in steel samples by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) with sample introduction by the hydride generation. The lead hydride is not stable and requires and oxidant for the oxidation into metastable Pb(IV) before reduction to $PbH_4$ with $NaBH_4$. A study was carried out to find and optimum lead hydride generation condition for a sample solution with more than $1000{\mu}g/mL$ Fe matrix. $K_2Cr_2O_7$ was found to work as an efficient oxidant when more than $10{\mu}g/mL$ Fe matrix was present. Lactic acid was used with the oxidant as a complexing agent of the metastable Pb(IV) to enhance sensitivity. Optimum concentrations of the sample acidity, oxidant and lactic acid were different depending on the matrix concentration. The isotope dilution method was employed for the quantitation of lead. The determined Pb concentrations of the NIST steel SRM 361 and 362 were in good agreement with the certified values within the uncertainty range.
촉매 지지체 코팅을 위한 Metal Foam표면 ZnO버퍼층 형성에 관한 연구
박창준,성연백,이태훈,김민정,최원영,이진욱,이태진,박노국 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.0
자열개질(Auto Thermal Reforming)법은 열생성량을 이용해 시스템의 자립운전이 가능하며, 산소와 수증기 모두가 들어가 탄소의 침적을 억제시켜 주어 탄소 침적을 다른 개질법에 비해 크게 줄일 수 있다. Metal Foam(금속)위에 개질기 촉매지지체(세라믹)를 코팅하기 위해 금속과 세라믹 사이에 버퍼층이 필요하다. 이번 연구에서는 세라믹과 금속의 열팽창계수 차이를 감소시켜 탈리현상을 막아줄 버퍼층 형성에 관한 연구를 실시하였다. 버퍼층 코팅방법으로 CFR method를 선택 하였고, 전구체로 Zinc Acetate와 Zinc Nitrate를 침전제로 Sodium Carbonate와 Ammonium Bicarbonate를 선택하였다. 용매는 PMA와 MeOH를 선택하여 코팅된 Metal Foam을 SEM&EDS분석을 통해 비교분석 하였다.