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      • 2017년 국내 신규 농약 플로르피라우시펜-벤질의 일일섭취허용량 설정

        도정아 ( Jung Ah Do ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),박신민 ( Shin-min Park ),박원민 ( Won-min Park ),윤지혜 ( Ji Hye Yoon ),임승희 ( Seung-hee Lim ),정형욱 ( Hyung-wook Chung ),이규식 ( Gyu-seek Rhee ) 한국환경농학회 2017 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2017 No.-

        본 연구는 국내 신규 농약인 플로르피라우시펜-벤질(Florpyrauxifen-benzyl)의 일일섭취허용량 설정을 위해 수행하였다. 플로르피라우시펜-벤질은 다우아그로사이언스에서 개발한 새로운 형태의 aryl picolinate의 제초제로써 작물의 파종 및 벼 이앙시 사용하며 다양한 종류의 잡초에 대해서도 작용효과가 있는 것으로 알려져 있다. 유럽, 일본 등 제외국의 경우, 플로르피라우시펜-벤질에 대한 일일섭취허용량과 잔류허용기준이 설정되어 있지 않으며, 국내의 경우, 쌀 1개 품목에 대한 잔류허용기준 신설요청에 따라 2017년 기준이 신설될 예정이다. 플로르피라우시펜-벤질은 식물체에 흡수되기 전 가수분해에 의해 대사체 XDE-848 acid 등 5종으로 대사된다. 랫드 및 마우스에 경구 투여 시, 모화합물은 혈중에 정량한계 이상으로 검출되지 않았으나 대사체 XDE-848 acid는 소변과 혈액에서 모두 존재하였는데, 특히 소변에서는 대사체가 매우 높은 농도로 검출되었다. 랫드에 경구, 피부 및 흡입 노출시, 보통∼낮은 정도의 독성을 보였으며 자극성 및 민감성시험 결과, 토끼의 피부와 눈에서는 자극성이 관찰되지 않았으나 마우스의 피부에는 약한 민감성을 유발하였다. 반복투여에 의해 체중 및 체중증가량 감소 등이 관찰되었으며 그 외, 생식 및 발달독성, 유전독성, 발암성은 없는 것으로 판단하였다. 독성자료 검토 결과, 개를 대상으로 한 1년 반복투여독성시험에 따라 최고용량군에서 부작용과 표적장기가 관찰되지 않은 것을 근거하여 도출된 NOAEL 240.4 mg/kg bw/day에 안전계수 100을 적용하여 ADI를 2.4 mg/kg bw/day로 설정하였다. 본 연구결과 는 식품 중 농약의 잔류허용기준 설정을 위한 위해평가시 활용될 예정이다.

      • LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Streptomycin 및 Dihydrostreptomycin 동시시험법 개발

        도정아 ( Jung-ah Do ),이한솔 ( Han Sol Lee ),박신민 ( Shin-min Park ),조성민 ( Sung Min Cho ),박지수 ( Ji-su Park ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),장동은 ( Dong Eun Jang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),이강봉 ( Kangbong Lee ) 한국환경농학회 2018 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2018 No.-

        Streptomycin은 아미노글리코사이드계 항생제로 소, 돼지, 닭 등 가축 및 가금에 동물용의약품으로 허가되어 세균성 질병치료에 사용되고 있다. 또한 우리나라에서는 감귤, 매실, 참다래, 복숭아 등에 발병하는 세균성 병해를 방지하기 위하여 농약으로 등록되어 있으며, 외국에서도 과실류, 채소류, 담배 등의 세균성 방제에 사용되고 있다. Dihydrostreptomycin은 streptomycin의 접촉환원으로 생성되는 항생물질로서 streptomycin과 작용 기작이 같다. 국내에서는 streptomycin의 잔류물의 정의를 streptomycin과 dihydrostreptomycin의 합으로 정하여 관리하고 있으며 잔류허용기준은 동물용의약품으로 사용 시 불검출부터 1.0 mg/kg까지 설정되어 있다. 농약으로 사용 시 농산물 중잔류허용기준은 설정되어 있지 않으며 식품공전의 시험법 역시 동물용의약품에 적용되는 시험법으로 설정되어 있다. 이에 농산물 중 잔류허용기준 설정을 위한 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 식품공전에서 정하고 있는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 포함한 잔류시험법을 개발하고자 하였다. 두 화합물의 Log Pow 값은 각각 -7.49와 -7.51로 극성을 띄는 화합물로 비극성 유기용매를 추출용매로 사용할 경우 충분한 추출 효율을 얻을 수 없다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 formic acid를 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하고자 하였다. 따라서 streptomycin과 dihydrostreptomycin 분석을 위해 농산물 시료 5 g에 메탄올 20 mL를 가한 후 pH를 3으로 조정하고 NaCl을 첨가하여 두 화합물을 추출하였으며, 대두와 현미의 경우 추출 전 습윤화 과정을 추가하였다. 추출된 시료는 HLB 카트리지를 이용하여 불순물을 정제하고 여과 후 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. Streptomycin과 dihydrostreptomycin의 평균 회수율과 분석오차는 각각 80.9%와 6.5%, 91.1%와 5.5%였으며, 정량한계는 두 화합물 모두 0.01 mg/kg으로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합하게 수행되었으며, 향후 식품공전에 수록되어 공정시험법으로 활용될 예정이다.

      • SCOPUSKCI등재

        점증적 복막투석에서 저분자량 용질과 중분자량 용질의 복막 청소율의 비교

        도정호(Jung Ho Do),김대중(Dae Joong Kim),최성철(Sung Chul Choi),한혁준(Hyeok Jun Han),정시정(Shi Jung Chung),박진아(Jin Ah Park),오동진(Dong Jin Oh),허우성(Woo Seong Huh),김윤구(Yoon Goo Kim),오하영(Ha Young Oh) 대한신장학회 2001 Kidney Research and Clinical Practice Vol.20 No.4

        Objective To evaluate the peritoneal clearance of the middle molecule compared with that of the small molecule in incremental peritoneal dialysis(PD). Methods: Peritoneal clearances of the creatinine and β2-microgloblulin were compared in 57 continuous ambulatory PD patients with full dose 4 times exchange and in 54 incremental PD patients with 2 or 3 times exchange over 24 hours. The clearances were also compared when there were changes in the peritoneal dialysis regimen such as in the number of exchanges and dwelling time. Results : Peritoneal creatinine clearance increased almost linearly along with the increase in the number of exchanges. In contrast, peritoneal clearance of β2-microglobulin was 9.1±3.6 L/week, 8.8±4.4 U week, and 7.9±2.5 L/week respectively with 2, 3 and 4 exchanges per day, not different from each other. Peritoneal clearance of 0z-microglobulin did not change when there was an increase in the number of exchange from 2 to 3 times and 3 to 4 times over a period of 24 hours, whereas the peritoneal clearance of creatinine increased. Peritoneal clearance of β2-microglobulin almost doubled from 5.4±2.7 L/ week with 2 times exchange over 12 hours per day, to 9.5±4.4 L/week with 2 times exchange over 24 hours, whereas the creatinine clearance did not change. Conclusion: In contrast to peritoneal clearance of small molecule which depends on the number of dialysate exchange, peritoneal clearance of middle molecule depends mainly on the total dwelling hours rather than the number of exchange per day in incremental PD. This can be another advantage of incremental PD since peritoneal clearance of middle molecules in incremental PD over 24 hours is com- parable to that in full dose PD.

      • KCI등재
      • 2018년 잔류허용기준설정 농약 Bicyclopyrone 시험법 개발 및 검증

        도정아 ( Jung-ah Do ),박신민 ( Shin-min Park ),조성민 ( Sung Min Cho ),이한솔 ( Han Sol Lee ),박지수 ( Ji-su Park ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),장동은 ( Dong Eun Jang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),이강봉 ( Kangbong Lee ) 한국환경농학회 2018 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2018 No.-

        Bicyclopyrone는 2016년 신젠타에서 개발한 제초제로써, 4-hydroxyphenylpyruvate dioxygenase(HPPD) 효소의 억제를 통해 제초 작용 기전에 영향을 주는 triketone계 화합물로 2018년 국내 잔류허용기준이 신설될 예정이다. Bicyclopyrone은 대부분 환경에서 가수분해되어 대사산물인 SYN503780기 및 CSCD686480기로 전환되어 잔류하므로 국내에서는 잔류물의 정의를 모화합물과 대사산물 SYN503780기 및 CSCD686480기의 합으로 규정하였다. 현재 미국(EPA)에서는 모화합물, SYN503780기 및 CSCD686480기, 일본(Japan)에서는 모화합물, SYN503780 및 CSCD686480를 잔류물의 정의로하여 옥수수 등 5종의 농산물에 대해 0.02-0.8 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있고, 코덱스(Codex) 및 유럽(EU)에는 잔류허용기준이 설정되어 있지 않다. 국내의 경우 2018년 중밀, 보리, 옥수수에 대하여 잔류허용기준이 신설됨에 따라, 안전관리를 위한 시험법을 개발하였다. Bicyclopyrone 및 대사산물을 아세토니트릴로 추출한 후 3시간동안 산화반응을 진행하고 산성조건으로 pH를 조정한 뒤 HLB 카트리지를 이용해 불순물을 정제하여 LC-MS/MS를 이용하여 분석을 수행하였다. 개발된 시험법은 모든 농산물에서 잔류량을 확인할 수 있도록 식품공전에서 분류하고 있는 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 적용하여 시험검증을 수행하였다. 시험법검증 결과, 회수율 범위는 83.3∼108.7%, 분석오차는 7.8% 이하, 정량한계는 0.005 mg/kg 이었다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 부합되는 것으로 확인하였으므로, 향후 식품공전에 수록되어 Bicyclopyrone 및 대사산물의 분석을 위한 공정시험법으로 활용될 예정이다.

      • SCOPUSKCI등재

        HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 살충제 sulfoxaflor의 시험법 개발 및 검증

        도정아(Jung-Ah Do),이미영(Mi-Young Lee),박혜진(Hyejin Park),권지은(Ji-Eun Kwon),장효진(Hyojin Jang),조윤제(Yoon-Jae Cho),강일현(Il-hyun Kang),이상목(Sang-Mok Lee),장문익(Moon-Ik Chang),오재호(Jae-Ho Oh),황인균(In-Gyun Hwang) 한국식품과학회 2013 한국식품과학회지 Vol.45 No.2

        국내 신규 살충제로 등록되어진 sulfoxaflor에 대해 농산물 중잔류실태를 조사하기 위하여 HPLC-UVD와 LC-MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Sulfoxaflor 시험법의 회수율은 시료별 적당한 추출 및 정제 방법을 적용한 결과 현미, 감자, 감귤, 사과, 배, 고추, 대두에서 0.05, 0.4 및 0.5 ㎎/㎏ 수준에서 82.8-108.2%이었다. 회수율에 대한 모든 분석오차는 10% 미만으로 CODEX 잔류물질 분석 가이드라인에 만족하였다. 분석을 위한 기기 조건에서 sulfoxaflor의 정량한계는 0.05 ㎎/㎏이었으며 0.1-5.0 ㎎/㎏ 범위에서 상관계수(R²) 0.999 이상의 높은 직선성을 보여주었다. 따라서 본 연구에서 개발된 잔류농약 시험법은 농산물을 대상으로 효과적인 시료 전처리 방법과 최적의 정제 과정을 확립하여 다양한 농산물에 대한 잔류량 검출이 적당함을 확인할 수 있었다. 이와 같이 확립한 sulfoxaflor의 잔류시험법은 국제적 분석 기준을 만족할 뿐만 아니라 LC-MS를 이용한 잔류분의 재확인한 결과를 살펴볼 때 분석과정의 신뢰성 또한 확보할 수 있어 식품공전 공정시험법으로 사용될 것이다. Sulfoxaflor is a new active ingredient within the sulfoximine insecticide class that acts via a unique interaction with the nicotinic receptor. The MRLs (maximun residue limit) of sulfoxaflor in apple and pear are set at 0.4 ㎎/㎏ and that in pepper is set at 0.5 ㎎/㎏. The purpose of this study was to develop an analytical method for the determination of sulfoxaflor residues in agricultural commodities using HPLC-UVD and LC-MS. The analysis of sulfoxaflor was performed by reverse phase-HPLC using an UV detector. Acetone and methanol were used for the extraction and aminopropyl (NH₂) cartridge was used for the clean-up in the samples. Recovery experiments were conducted on 7 representative agricultural products to validate the analytical method. The recoveries of the proposed method ranged from 82.8% to 108.2% and relative standard deviations were less than 10%. Finally, LC-MS with selected ion monitoring was also applied to confirm the suspected residues of sulfoxaflor in agricultural commodities.

      • 2018년 신규 농약 클로피랄리드의 일일섭취허용량(ADI) 설정

        도정아 ( Jung-ah Do ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),장동은 ( Dong Eun Jang ),박신민 ( Shin-min Park ),조성민 ( Sung Min Cho ),이한솔 ( Han Sol Lee ),박지수 ( Ji-su Park ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),이강봉 ( Kangbong Lee ) 한국환경농학회 2018 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2018 No.-

        본 연구는 신규 기준 설정 농약인 클로피랄리드(Clopyralid)의 일일섭취허용량 설정을 위해 수행하였다. 클로피랄리드는 제초제로서 잎과 뿌리를 통해 흡수되면 엽록소 결핍을 초래하여 잡초의 정상적인 성장을 억제하여 제초효과를 나타내는 것으로 알려져 있다. 제외국의 경우, 잔류허용기준이 유럽은 자몽 등 356품목에 0.05∼20 mg/kg, 일본은 밀 등 60품목에 0.08∼10 mg/kg, 미국은 근대 등 81품목에 0.05∼500 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내의 경우, 밀 1개 품목에 대한 잔류허용기준이 2018년 신설될 예정이다. 클로피랄리드는 대부분 빠르게 흡수되고, 흡수된 후 90% 이상이 소변으로 배설되며 주요 배설경로는 소변이며, 약 4% 미만이 대변으로 배설된다. 근육과 지방조직에서의 잔류 축적은 매우 낮으며 투여 후 체외로 배설되는 대사물질 없이 모 화합물만 검출되어 동물 체내에서의 대사는 일어나지 않는다. 급성독성시험의 경우, 랫드에 경구 및 흡입, 토끼에 피부 노출 시, 낮은 독성이 관찰되었으며 자극성 및 감작성시험 결과, 토끼의 눈에 자극성을 유발하였다. 또한, 개를 대상으로 한 12개월 반복투여독성시험 결과, 표적장기는 부신으로 판단하였다. 그 외, 생식 및 발달독성, 유전독성, 발암성은 없는 것으로 판단하였다. 독성자료 검토 결과, 랫드를 대상으로 한 2년 발암성시험에 따라 어떠한 부작용도 관찰되지 않은 것을 근거하여 도출된 최대무작용량 15 mg/kg bw/day에 안전계수 100을 적용하여 일일섭취허용량을 0.15 mg/kg bw/day로 설정하였다. 본 연구결과는 농약의 잔류허용기준 설정의 과학적 근거로 활용될 예정이다.

      • GC-ECD를 이용한 농산물 중 Flutianil 잔류량 시험법 개발 및 확인

        도정아 ( Jung Ah Do ),권지은 ( Ji Eun Kwon ),박혜진 ( Hyejin Park ),이지영 ( Ji Young Lee ),이미영 ( Mi Young Lee ),조윤제 ( Yoon Je Cho ),이상목 ( Sang Mok Lee ),김명애 ( Myung Ae Kim ),최시원 ( Si Won Choi ),김희정 ( Hee Jeong K 한국환경농학회 2013 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2013 No.-

        Flutianil은 thiazolidine계에 속하는 살균제로써 고추, 오이, 가지, 수박 등의 흰가루병에 대해 높은 방제효과를 나타내며, 독성시험 및 잔류시험 결과 인축에 대해 안전성이 높다. 식물체 내에서 빠르게 분해되어 잔류정도가 낮으며 인체 내에서 빠르게 대사, 배설되는 것으로 알려져 있다. 유럽과 일본은 2009년, 국내에서는 2013년 flutianil 사용 등록이 신청되었으며, Codex(Codex Alimentarius Commission, 국제식품규격위원회), 미국, 유럽에서는 현재 flutianil에 대한 기준이 설정되지 않았으나 일본에서는 오이, 수박, 딸기 등의 작물에 대해 잔류허용기준(maximun residue limit, MRL)이 설정되어 있다. 국내의 경우 고추, 피망, 오이, 참외에 잔류허용기준이 설정될 예정이므로 본 연구에서는 국내 유통 농산물에 잔류할 수 있는 flutianil의 안전관리를 위해 잔류분석 시험법을 확립하고자 하였다. Flutianil은 전자친화성 그룹에 속하는 fluoride(F)기를 4개 이상 가지는 구조로 본 연구에서는 flutianil 분석을 위한 기기로 GC-ECD를 선택하였다. 추출용매는 flutianil의 용매에 대한 용해도 및 극성도를 고려하여 acetone, acetinitrile, methanol의 추출효율 비교를 통해 acetonitrile을 선택하였고, 첫 번째 정제과정인 액-액 분배단계에서는 dichloromethane 용매를 이용하여 극성의 간섭물질을 제거하였고, 두 번째 정제과정에서는 silica 카트리지를 이용하여 약제의 극성도를 고려한 다양한 용매 조성 비교를 통해 최적의 정제법을 찾아 clean-up을 실시함으로써 물질에 대한 선택성이 우수한 시험법을 개발할 수 있었다. 본 분석법은 고추, 피망에 대해 회수율 측정(96.32∼107.93%)을 통해 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)인 회수율 70∼120%, 분석오차 10 미만에 적합함을 보여주어 분석법의 정확성을 확인하였으며, GC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 유통되는 농산물 중 flutianil 잔류물의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용될 예정이다.

      • LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Cyclaniliprole과 대사산물의 동시시험법 개발

        도정아 ( Jung-ah Do ),고아영 ( Ah-young Ko ),장진 ( Jin Jang ),주윤지 ( Yunji Ju ),임승희 ( Seung-hee Lim ),박신민 ( Shin Min Park ),장문익 ( Moon-ik Chang ),이규식 ( Gyu-seek Rhee ) 한국환경농학회 2016 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2016 No.-

        Cyclaniliprole은 2004년 일본 Ishihara Sangyo Kaisha(ISK) Ltd.에서 개발한 diamide계 살충제로 나비목, 총채벌레류, 굴파리류에 대해 높은 살충효과를 갖는 약제이다. 작용기작은 경구 및 경피를 통해 해충의 체내에 흡수되어 신속히 먹이 활동을 정지시키고, 근육세포에 존재하는 리아노딘 수용체를 활성화시켜 근소포체의 Ca2+ 이온을 이상 생산하며, 근육의 경련이나 위축을 일으켜 살충 활성을 나타내는 것으로 알려져 있다. Cyclaniliprole은 생물 및 작물에 대한 안전성을 확인하여 유럽, 미국, 아시아 등에 등록신청이 진행 중이며 국내에서도 2016년 고추, 배추, 파에 대해 등록 요청된 신규 농약이다. Cyclaniliprole은 식물 체내에서 2종의 대사산물(NK-1375, YT-1284)을 형성하는데 그 중 NK-1375는 총잔류방사능(TRR)이 10% 이상으로 검출되었고, 작물잔류성시험에서도 잔류성이 확인되어 모화합물과 함께 관리해야 한다. 따라서 본 연구에서는 cyclaniliprole 및 NK-1375의 동시 동시분석을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 또한 범용적 잔류농약 검사가 가능하도록 대표농산물 5종(감귤, 고추, 감자, 현미, 대두)을 이용하여 cyclaniliprole 및 NK-1375를 acetonitrile로 추출하였고, 이온화를 억압하여 유기 용매에 대한 분배효율을 높이기 위해 1 N HCl을 이용하여 pH를 3으로 조절한 뒤 dichloromethane으로 액-액 분배하였으며 유지시료는 n-hexane/acetonitrile 분배법을 추가하여 유지성분을 제거한 뒤 분석하였다. 분석기기는 모화합물의 열분해성과 대사산물의 간섭 영향을 고려하여 선택성이 높고 분석 감도가 우수한 LC-MS/MS를 이용하여 잔류물의 정확성 및 신뢰성을 동시에 확보하였다. 시험법의 검량선 상관계수(r2)는 0.99 이상으로 우수한 직선성을 나타냈고, 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg으로 미량 정량이 가능하였다. 대표농산물에 LOQ, LOQ 10배, LOQ 50배 수준(0.005, 0.05, 0.25 mg/kg, n=5)으로 회수율 실험을 수행한 결과, 평균 회수율은 cyclaniliprole 81.2-111.5%, NK-1375 76.2-109.2%로 확인되었고, 상대표준편차는 9.4% 미만으로 조사되었다. 개발된 시험법은 국제식품규격위원회(CODEX)의 농약 시험법 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)에 부합한 것으로 확인되어 국내 유통되는 농산물 중 cyclaniliprole의 잔류물 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

      • SCOPUSKCI등재

        HPLC-PDA를 이용한 국내 유통 농산물 중 ametoctradin 잔류량 분석법 개발 및 검증

        도정아(Jung-Ah Do),권지은(Ji-Eun Kwon),이은미(Eun-Mi Lee),김미라(Mi-Ra Kim),국주희(Ju-Hee Kuk),조윤제(Yoon-Jae Cho),강일현(Il-hyun Kang),김형수(Hyung-Su Kim),권기성(Kisung Kwon),오재호(Jae-Ho Oh) 한국식품과학회 2013 한국식품과학회지 Vol.45 No.3

        This study was carried out to validate the safety of ametoctradin residues in agricultural commodities by developing an official analysis method. An analytical method was developed and validated using HPLC-PDA detectors. The samples were extracted with methanol, subsequently partitioned with dichloromethane and purified with florisil column chromatograph using acetone/hexane (30/70, v/v) as solvent. The method was validated by using grape, hulled rice, mandarin, and potato spiked with ametoctradin at 0.05 and 5.0 ㎎/㎏, and pepper at 0.05 and 2.0 ㎎/㎏. Average recoveries were 76-114.8% with relative standard deviation less than 10%, and the limit of detection and limit of quantification were 0.0125 and 0.05 ㎎/㎏, respectively. The result of recoveries and overall coefficient of variation of the laboratory results from Gwangju regional Food and Drug Administration (FDA) and Daejeon regional FDA was accorded with Codex Alimentarius Commission Guideline (CAC/GL 40). Based on these results, this method was found to be appropriate for ametoctradin residue determination and can be used as the official method of analysis.

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