2차원적인 단층 및 복층 그래핀 결정에 대한 원자분해 투과전자현미경 영상 시뮬레이션 연구

김황수,Kim, Hwang-Su 한국현미경학회 2010 Applied microscopy Vol.40 No.1

단층 및 복층의 그래핀에 대한 원자분해 투과전자현미경 영상 시뮬레이션 연구에서, 통상의 Boch-wave 방법에 의한 영상이론식들이 고 준위 Laue 영역의 역 격자 회절을 적절히 포함 했을 때 시뮬레이션에 잘 적용될 수 있음을 보여 주었다. 적절한 조건에서 복층 그래핀의 시뮬레이션 영상들은 육방정계의 대칭성 보다는 삼방정계의 대칭성을 보여 주었다. 이 결과는 복층 그래핀이 3차원 공간에서 [0001] 축 방향 회전에 대해 갖는 삼방정계의 격자 대칭성이 영상에 구현되는 것으로 이해될 수 있다. 단층 그래핀에 대해서는, 관측 위상영상이 삼방정계의 대칭성을 보여주는 현상들이 특히 주목되었다. 이 현상은 그래핀 표면에 전자 밀도의 재 배치에 의한 것으로 설명되었다. 그리고 그래핀의 전자 재 배치를 반영하는, 다만 2번째 Laue 준위 영역의 회절 빔까지만 포함하면 관측 영상과 일치하는 시뮬레이션 위상 영상이 얻어졌다. In a simulation study of atomic resolution transmission electron microscope images of single layer and bilayer graphene, it is demonstrated that the conventional Bloch wave formulations can be used when high-order Laue zone reflections are properly taken into account in the theory. The simulated images for bilayer graphene show 3-fold rotational lattice symmetry rather than the 6-fold one under certain conditions. This result can be understood as revealed the 3-fold rotational lattice symmetry of bilayer graphene in three dimensions along [0001]. For single layer graphene the observed phase images showing 3-fold rotational lattice symmetry were particularly noted. This phenomenon has been explained by an assumption of the re-configuration of electron density on the surface of graphene. And the matching images have been obtained as simulated with up to the second order Laue zone reflections only, reflecting the re-configuration of electrons on the surface.

비 결정 축(off-zone axis)으로 입사된 빔에 대한 고 분해 투과전자현미경 이미지에서 HOLZ 반사 빔의 효과

김황수,Kim, Hwang-Su 한국현미경학회 2007 Applied microscopy Vol.37 No.4

이 논문에서 비 결정 축(off-zone axis)으로 입사된 빔에 대한 고 분해 투과전자현미경(HRTEM)이미지로부터 HOLZ 반사 빔의 효과를 관측 할 수 있는 가능성을 탐색하였다. 이 관측에 대한 분석은 3차원적 결정 구조에 대한 유용한 정보를 줄 수 있다. 이 HRTEM 이미지 시뮬레이션에는 HOLZ 반사 빔들을 포함하는 수정된 Howie-Whelan 방정식이 사용되었다. 이 논문의 결론은 한 zone 축으로부터 수 도 경사진 매우 얇은 결정에 대한 고 분해 전자현미경 이미지는 HOLZ 반사 빔의 효과를 나타내고 있고 따라서 그 zone축에 따른 원자 배열의 정보를 분명히 내포함을 보여 주고 있음을 말한다. In this paper we explored a possibility of observation for effects of higher-order Laue zone(HOLZ) reflections on high resolution transmission electron microscope(HRTEM) images for illumination along an off-zone axis of a crystal. The analysis of the observation could give useful three dimensional crystal structure information. For the image simulation the Howie-Whelan equation was used with modification of including HOLZ reflections. This study clearly indicates that HRTEM images for a very thin crystal tilted by a few degrees from a zone axis show the effects of HOLZ reflections and contain some information of atomic arrangements along the zone axis.

결정체내의 전위 결함 형태를 결정하는 LACBED 방법에 관한 고찰

김황수,Kim, Hwang-Su 한국현미경학회 2005 Applied microscopy Vol.35 No.4

이 논문에서 한 결정체의 전위 결함에 형태를 결정짓는 인자들 (Burgers-벡터, Slip plane, 전위선 벡터)을, LACBED 방법과 전통적인 회절 빔 상 관찰에 의해, 어떻게 얻을 수 있는가에 대해 세세히 논의하였다. 이 방법은 기본적으로 Cherns과 Prestons의 규칙과 동역학적 회절이론에 입각한 공식에 의거한 LACBED 패턴 시뮬레이션이 따른다. 이 시뮬레이션 계산에서 필요에 따라 설정된 여러 근사들에 관해서도 역시 세세히 논의 하였다. 본 실험에 사용된 시료는 적적한 밀도로 분포된 전위 결함들을 많이 갖고 있는 순순 알루미늄이며, LACBED 실험에 적합한 것이다. In this paper we discussed in details how to determine the nature of dislocations in a crystal such as a Burgers vector, the line vector of dislocation and the associated slip plane, using LACBED and usual imaging techniques. These techniques basically involve the application of Cherns and Prestone s rules, the simulations of LACBED patterns with a certain form of the dynamical diffraction theory. The theoretical aspects including necessary approximations for calculations also were in details discussed. As a test specimen for experiments, the foils of a pure aluminum, containing many dislocations with appropriate density for LACBED experiments, were used..

전자회절실험에 의한 알루미늄 합금 (Al-Cu-Mg)의 미세 S-상 석출입자에 대한 결정구조 연구

김황수,Kim, Hwang-Su 한국현미경학회 2005 Applied microscopy Vol.35 No.4

In this paper it is reported that a comprehensive study of the crystal structure of the fine size S-phase ($Al_2CuMg$) precipitate in Al-Cu-Mg alloy by electron diffraction experiments. The experiments involve taking the selected area diffraction pattern for a S-phase particle, simulations of the pattern based on the kinematical diffraction theory and quantitative data collection from the zone axis diffraction patterns for the comparison with calculated diffraction intensity using both the kinematical and the dynamical diffraction theory. As a result, a good fitting model of the S-phase structure turns out to be the model reported early by X-ray methods (Perlitz & Westgren, 1943), not the new model determined by HRTEM methods (Radmilovic et al., 1999). 이 논문에서 Al-Cu-Mg 합금의 미세 석출 입자의 S-상 ($Al_2CuMg$) 결정구조에 대해 전자회절실험에 의한 포괄적인 연구 결과가 보고 되어 있다. 이 실험에는 한 S-상 입자를 포함하는 최소 영역의 일정 zone축의 회절패턴(SAED) 관찰과 이에 대응되는 운동학적 이론을 기초로 한 패턴의 시물레이션과의 비교 분석, 그리고 관측된 회절 패턴 필름으로부터 각 Bragg회절 점의 강도의 정량적 데이터 추출과 운동학적 및 동역학적 회절 강도 계산과의 비교 검토의 과정을 포함하고 있다. 이러한 연구의 한 결과 S-상의 결정구조는 일찍이 X-ray 방법으로부터 얻은 PW 모델결정(Perlitz and Westgren, 1943)과 일치함을 보여주고 있고, HREM 방법에 의해 새로이 구한 RaVel (Radmilovic et al., 1999) 모델과는 전혀 맞지않음이 판명되었다.

HRTEM에서 50 pm 이하 분해를 주는 결정 밑 표면 파동함수의 2차 도함수의 시뮬레이션 영상들

김황수,Kim, Hwang-Su 한국현미경학회 2009 Applied microscopy Vol.39 No.2

In this paper we present sub-50 pm resolution images of atom columns simulated with the negative of the second derivative of the exit-plane wave function (EPW). The EPW can be retrieved from a focal series reconstruction in the (high resolution) transmission electron microscopy (HRTEM). The simulated images are for Si and InAs in [114] and [116] orientations, which give about sub-50 pm separations of atom columns. The theoretical reason for the validity of this method is given from analysis based on the kinematical diffraction theory, and the limitation for applicability of this method also is discussed. 이 논문에서 50 pm 이하의 원자열 분해상을 효과적으로 보여 주는 결정 밑 표면 파동함수(EPW)의 음(-)의 2차 도함수의 시뮬레이션 영상들이 나타나 있다. 그리고 해당 EPW는 HRTEM에서 일련의 비 초점 단계의 관찰 영상으로부터 얻을 수 있다. 이 논문에 나타난 시뮬레이션한 영상들은 대체로 50 pm 이하의 원자열 간격을 주는 Si과 InAs의 [114] 및 [116] 방위 축에 대한 것이다. 이 방법의 정당성에 대한 이론적 이유가 운동학적 회절이론을 기초로 한 분석에서 주어졌다. 그리고 그 응용성의 한계도 논의되었다.

HRTEM영상 분석에 대한 IWFR 방법의 고찰 및 응용

김황수,Kim, Hwang-Su 한국현미경학회 2008 Applied microscopy Vol.38 No.1

Allen et al. (2004)에 의해 개발된 IWFR 방법에 대해서 응용성에 관심을 가지고 고찰되었다. 이 고찰에는 문헌에 보고된 GaAs, $YBa_2CuO_7$ 및 $Al_2CuMg$의 재료에 대한 HRTEM 연구물들이 이용되었다. 이 고찰 과정에서 이 방법의 타당성에 대한 이론적 근거, 제한조건 및 정보한계들을 명확히 제시되었다. IWFR 방법을 통해 얻은 결정 밑 표면에 전자 파동함수의 상(phase)-영상은 구면수차에 의한 영상 왜곡이 교정된 정보한계 범위 내에서 원자분해상을 나타낼 뿐만 아니라 결정의 구성원자의 원자번호에 대체적으로 비례하는 강도 분포를 나타내는 강한 경향이 있음이 특히 주목되었다. The iterative wave-function reconstruction (IWFR) method developed by Allen et al. (2004) was reviewed with concern for its applicability. The high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) studies of the materials such as GaAs, $YBa_2Cu_3O_7$ and $Al_2CuMg$ reported in the literature were utilized in this review. In this process the basis of validity, the limiting conditions and the information limit of this method were discussed. It was particularly noted that the phase contrast image of the exit plane wave evaluated from this method reveals not only $C_s$-corrected atomic resolution within information limit, but also strong tendency of contrast proportional to the magnitude of the atomic number of compositional atoms in a crystal.

Al-Cu-Mg 합금의 석출입자, 특히 S-상 입자들에 의한 변형장의 LACBED 관찰

김황수,Kim, Hwang-Su 한국현미경학회 2007 Applied microscopy Vol.37 No.2

Al합금(Al-2.5Cu-1.5Mg wt.%)의 석출물 특히 S-상석출입자 $(Al_2CuMg)$ 부근의 변형장 (strain fields)에 대해 LACBED 관찰 연구가 처음으로 수행되었다. 변형장 강도에 대한 정량적 분석을 위해서는 대응되는 LACBED패턴 시뮬레이션 필요하다. 이를 위해 S-입자에 대해서 형태가 단순한 $a_s$-축을 가진 원기둥 모양을 갖고 변형장의 격자변위 벡터가 이 축에 수직 방향을 갖는다고 가정했다. 이런 단순한 모델을 가지고 변형장에 대한 관찰 패턴과 시뮬레이션 사이 합리적인 일치를 얻었다. 그러나 합금의 초기 시효 단계에서는 의미 있는 변형장이 관측되지 않았다. 따라서 이 실험의 결과로 예상되는 것은 합금의 최대 경도를 갖는 시료에는 S-상 석출 입자들이 Al-모체에 복잡한 변형장 그물망을 만들고 이것이 합금 경도에 기여 할 것으로 사료된다. The strain fields due to precipitates, especially S-phase $(Al_2CuMg)$ particles in Al-2.5Cu-1.5Mg wt.% alloy were first investigated with Large Angle Convergent Beam Electron Diffraction (LACBED) method. The work involves LACBED pattern simulations to estimate possibly the strength of the strain fields. To do this the morphology of S-particle was optimized as a cylindrical shape with $a_s$ axis, and the displacement vector of strain fields was assumed to be perpendicular to $a_s$ axis. With this simple model the reasonable fittings between the observed patterns of the strain fields and simulations were obtained. And in the early aging stage of the alloy the significant strain fields were not observed. As a result of this study it is expected that the strain fields due to S-phase precipitates in the stage with maximum hardness would make a complex networks to possibly contribute to hardiness of the alloy.

LACBED 패턴으로부터 전자현미경 상에 대한 회절도형의 회전각을 측정하는 간단한 방법

김황수,김종필,Kim, Hwang-Su,Kim, Jong-Pil 한국현미경학회 2003 Applied microscopy Vol.33 No.3

투과식 전자현미경에서 상과 그 회절패턴은 현미경의 자기렌즈 작용에 의하여 상오 회전되어 나타난다. 이 회전각의 측정 결정은 결정 시료의 결함 관찰 분석에서 중요하다. 이 회전각 측정에 대해 잘 알려진 방법은 $MoO_3$의 분말 결정을 이용하는 것이다. 그러나 이 방법에는 측정된 각에 항상 $180^{\circ}$의 불확실성이 따른다. 따라서 이 불확실성을 제거하기 위한 또 다른 방안이 강구되어야 한다. 본 논문에서는 결정시료의 LACBED 패턴을 얻는 과정을 통해 간단하게 이 회전각을 측정하는 새로운 방법을 제시한다. 이 방법은 특정 결정을 필요로 하지 않는다. 이 방법을 통해 JEM 2010 TEM에서 상(image)과 그 회절패턴의 회전각은 $180^{\circ}$로 측정되었고, 이 각은 확대 배율이나 카메라 길이의 변화에도 변하지 않음이 관찰되었다. When electron microscope images and selected area diffraction patterns of crystalline materials are being compared, it is important to know for the rotation of the diffraction pattern with respect to the image caused by the magnetic lens in the Electron Microscope. A well-known method to determine this rotation is to use a test crystal of $MoO_3$. But this method of determination of the rotation angle contains an uncertainty of $180^{\circ}$. Thus one has to devise another way to eliminate this uncertainty. In this paper we present a new and simple method of determining this rotation without any complexity. The method involves a process of obtaining LACBED patterns of crystalline materials. For the J2010 electron microscope, the rotation is determined to be $180^{\circ}$ and this angle remains unchanged for changing of the magnification and the camera length.

LACBED 패턴으로부터 전자빔의 파장 측정 방법

김황수,Kim, Hwang-Su 한국현미경학회 2003 Applied microscopy Vol.33 No.3

The operating accelerating voltage in the electron microscopy may differ from the nominal voltage specified by the manufacture. Thus it is necessary, at least once, to determine the wavelength of electron beam for the nominal accelerating voltage. Particularly in QCBED technique, the wavelength of the incident electron beam on a specimen must be determined as accurately as possible. In this paper we present a simple method to determine accurately the wavelength of electrons from LACBED patterns of a known crystalline materials, which is analogous to a method based on Kikuchi patterns reported previously. This method is to utilize three diffraction lines not belonging to the same zone, which nearly intersect at the same point. For an application of the method, the wavelength of electrons for the 200 kv nominal acceleration voltage of JEM2010 is determined to be 0.002496(3) nm ($201.5{\pm}0.4$ kv) with an uncertainty of 0.12%. 일반적으로 전자현미경에 계기상 나타내는 가속전압에 의한 전자 빔의 파장은 실재로 시료 위에 입사되는 빔의 파장 값과는 다를 수 있다. 그러므로 적어도 한번은 계기상 나타난 전압에 대한 파장 값을 측정할 필요가 있다. 특히 QCBED 기법에서는 가능한 한 정확한 파장 값의 결정이 요구된다. 본 논문에서는 알려진 결정시료의 LACBED 패턴들로부터 정확하게 이 파장을 측정하는 간단한 방법을 제시한다. 이 방법은 이미 보고된 Kikuchi 패턴을 이용하는 기법과 유사하게 LACBED 패턴에서 같은 평면에 있지 않은 3개의 회절벡터에 의한 회절선이 거의 같은 점을 교차할 경우를 이용한다. 이 방법 적용 실험 예로써 알루미늄 결정시료를 사용하여 JEM2010전자현미경의 계기상 200 kv 가속전압에 대한 파장 값이 측정되었다. 측정된 파장과 대응되는 가속전압은 0.002496(3) nm과 $201.5{\pm}0.4$ kv이며 파장 값은 0.12%의 불확실성을 갖고 있다.

고강도 알루미늄 합금(Al-Cu-Mg)에서 새로운 Cu 석출물의 TEM 관찰

김황수,Kim, Hwang-Su 한국현미경학회 2006 Applied microscopy Vol.36 No.2

이 논문에서 Al-2.5Cu-1.5Mg wt.% 합금에서 미세한 Cu 석출물에 대한 투과전자현미경 관찰이 보고 되었다. 이 새로운 관찰은 시료에 오염된 산화물을 제거하기 위해 ion milling을 하고 곧바로 시료 관찰을 했을 때 우연히 이루어 졌다. 특히 이 Cu석출물은 $150^{\circ}C$에서 100시간 aging한 시료에서 분명하게 관찰되었다. 그리고 ion milling 전 시료표면에서 분명히 관측되는 산화물은 $Cu_2O$임이 확실히 밝혀졌다. 이러한 분석과정은 회절 환 패턴의 정밀 분석을 요구함으로 이에 대한 시뮬레이션에 필요한 이론적 공식도 만들었다. 마지막으로 이 합금에 대한 예기치 않은 ion milling효과와 그 중요성이 논의되었다. In this paper a transmission electron microscope (TEM) observation of fine Cu precipitates distributed randomly in Al-2.5Cu-1.5Mg wt.% alloy is first reported. This new observation happened to occur when an ion milling was peformed to remove oxides on the specimen, particularly, aged 100 hours at $150^{\circ}C$. Meanwhile the oxides were identified to be $Cu_2O$ particles. For this work involved with analysis of diffraction rings, the formulation of the electron diffraction rings pattern for powder particles was made. Finally the significance of this unexpected ion milling effort on the alloy was discussed