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반응 시간 및 에피클로로하이드린 투입량에 따른 리그닌의 중합 반응 분석
김종찬(Jong-Chan Kim),최준호(June-Ho Choi),김종화(Jong-Hwa Kim),조성민(Seong-Min Cho),이다송(Da-Song Lee),이상윤(Sang-Youn Lee),곽효원(Hyo Won Kwak),최인규(In-Gyu Choi) 한국산림바이오에너지학회 2020 산림바이오에너지 Vol.30 No.2
본 연구에서는 반응 시간 및 에피클로로하이드린(ECH) 투입량에 따른 크라프트 리그닌의 중합 반응 양상을 분석하였다. 반응 온도 40 ℃에서 ECH의 투입량을 리그닌 대비 60wt%로 고정하여 반응 시간(1, 3, 5, 7시간)에 따라 반응 양상을 평가하였고, 동일 반응 온도에서 ECH 투입량 (리그닌 대비 6, 12, 30, 60wt%)에 따라 24시간 반응 후 반응 양상을 평가하였다. 반응 시간 7시간 이내의 반응 시간에서 분자량 증가 양상을 고려하였을 때, 저분자량의 리그닌이 먼저 중합되면서 평균분자량이 증가하고, 7시간 이후에는 리그닌이 입자 형태로 중합되었다고 사료된다. 또한 ECH 투입량이 리그닌 대비30wt% 이상일 때 리그닌이 입자 형태로 중합이 되었으며, ECH 투입량이 리그닌 대비 6wt%였을 때 ECH의 연쇄 반응에 의하여 –CH2-와 에테르 결합으로 이루어진 사슬 구조가 리그닌 구조 내에 도입되면서 수용성으로 개질되었다고 판단된다. ECH와 리그닌의 중합 반응은 반응이 진행됨에 따라 리그닌 구조 내 사슬 구조가 생성된 후 입체 장애가 줄어들면서 진행된다고 사료된다. In this study, the effect of reaction time and the dosage of epichlorohydrin (ECH) on lignin condensation reaction were estimated. When the reaction temperature and the dosage ratio of ECH in comparison to Kraft lignin (KL) were 40 ℃ and 60wt%, respectively, reaction tendency was evaluated according to the reaction time (1, 3, 5 and 7 h). Besides, when the reaction temperature and the reaction time were 40 ℃ and 24 h, respectively, reaction tendency was assessed in accordance with the dosage ratio of ECH (6, 12, 30 and 60wt%) compared to lignin. Based on the result of gel permeation chromatography (GPC), low molecular weight lignin reacts with each other first within the reaction time of 7 h, and then lignin made bead-form after 7 h. Additionally, lignin beads were formulated when ECH was added over 30wt% compared with KL. On the other hand, it is assumed that lignin became water-soluble after the reaction with ECH which amount was 6wt% of KL. It might be caused by chain structure composed of –CH2- and ether linkage. In conclusion, as the ECH reaction proceed, the chain structure is formed and steric hindrance was reduced, and then lignin condensation is thought to occur.
근적외선 분광법을 이용한 미이용 산림바이오매스 원료의 수분 측정
황성욱 ( Sung-wook Hwang ),이태경 ( Taekyeong Lee ),정현우 ( Hyunwoo Chung ),조명식 ( Myung Sik Cho ),곽효원 ( Hyo Won Kwak ),최인규 ( In-gyu Choi ),여환명 ( Hwanmyeong Yeo ) 한국목재공학회 2022 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2022 No.2
미이용 산림바이오매스의 함수율 측정을 위해 전기저항 및 근적외선 분광법 기반의 수분 측정 기술을 조사하였다. 파편 형태의 샘플로부터 안정적인 데이터를 확보하기 위해서는 압축을 통한 샘플의 겉보기 밀도 증가가 필수적이었다. 전기저항 기반 모델은 결정계수 0.933의 적합도로 함수율을 예측했으며, 근적외선 분광법과 결합된 부분최소제곱 회귀모델은 전기저항 기반 모델보다 더 높은 성능을 달성했다. 스펙트럼의 2차 미분 변환 및 이상치 제거와 같은 데이터 전처리는 모델의 예측 성능 향상에 기여했다.
카르복실화 리그닌의 순차적 용매 분획을 통한 추출 용매 별 분획부의 분자량 및 구조 내 카르복실기 비율 비교 연구
김종찬 ( Jong-chan Kim ),최준호 ( June-ho Choi ),이다송 ( Da-song Lee ),조영민 ( Hyo Won Kwak ),곽효원 ( In-gyu Choi ),최인규 한국목재공학회 2020 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2020 No.1
전 세계적으로 다양한 화학반응을 통하여 여러 분야에 응용을 목표로 하는 리그닌 개질 연구가 수행되고 있다. 하지만 리그닌의 불균일한 구조 때문에, 분자량 및 작용기와 같은 각 특성의 영향을 구명하는 데에 어려움이 있다. 따라서 이를 해소하기 위하여, 구조 특성 별로 나누어진 리그닌의 생산이 필요한 실정이다. 크라프트 리그닌과 포름알데히드와 페놀을 사용하여 축합한 리그닌을 원료로 하여, 각각 반응온도 70℃에서, 반응시간 80분 동안 과초산 산화반응을 수행하였다. 그 후 과량의 물을 투입하여 물에 용해되지 않는 고상부와 물에 용해되는 액상부를 분리하기 위하여 원심분리를 실시하였다. 이 중 고상부를 동결건조하여 두 종류의 카르복실화된 리그닌을 생산 후 사용하였다. 두 종류의 카르복실화된 리그닌을 각각 아세트산에틸, 메틸에틸케톤, 메탄올, 아세톤, 디옥산을 사용하여 순차적 분획을 수행하였다. 겔투과크로마토 그래피와 인-31 핵자기공명 분광분석법을 사용하여 분획부 별 분자량 및 구조 내 카르복실기 비율을 비교하였다. 그 결과, 축합반응을 하지 않은 시료에서 더 높은 구조 내 카르복실기 비율을 나타내었고, 디옥산분획부에서 중량평균 분자량이 14,000 이상의 카르복실화된 리그닌을 획득할 수 있었다.
헤미셀룰로오스 가수분해물 첨가를 통한 셀룰로오스 나노피브릴의 건조공정에서의 응집 방지 및 재분산성 강화
김정규 ( Jungkyu Kim ),방준식 ( Junsik Bang ),김윤진 ( Yunjin Kim ),정민정 ( Minjeong Jung ),김종화 ( Jong-hwa Kim ),최인규 ( In-gyu Choi ),곽효원 ( Hyo Won Kwak ) 한국목재공학회 2022 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2022 No.1
나노셀룰로오스는 뛰어난 기계적, 열적 특성으로 인해 석유 기반 고분자를 대체할 수 있는 물질로 주목 받고 있다. 하지만 나노셀룰로오스의 실제 산업 분야에서의 상용화를 위해서는 제조 및 저장, 운송에 있어서의 효율성 및 안정성이 보장되어야 한다. 이러한 관점에서 나노셀룰로오스의 상용화에 있어 탈수 및 건조 공정에서 발생하는 비가역적인 응집 현상은 우선적으로 해결해야 할 과제이다. 나노셀룰로오스의 응집 현상은 건조 과정에서 발생하는 분자 간 강한 수소 결합 형성에 의해 일어나며, 이로 인하여 나노셀룰로오스의 구조가 변화하며 성능은 크게 감소한다. 따라서 지금까지 나노셀룰로오스 제품들은 일반적으로 1~10wt% 농도의 현탁액 상태로만 취급되고 있다. 본 연구에서는 목질계 바이오매스의 계층적 구조에서 영감을 받아 나노셀룰로오스의 건조 시 비가역적인 수소 결합 발생을 방지하기 위해 헤미셀룰로오스 가수분해 산물인 자일로스를 친환경 첨가제로 사용하였다. 다양한 비율의 오븐 건조한 CNF/자일로스 필름을 제조하고, 건조 면적 및 표면 몰폴로지를 분석하였다. 그리고 재분산 동역학 및 침전 실험을 통해 최적의 자일로스 첨가량을 결정하고, 입도 및 유변학적 특성 분석을 통해 CNF 현탁액의 분산성 회복을 확인하였다. 수용성 바이오폴리머인 자일로스는 증류수를 이용한 수세 공정으로 쉽게 제거할 수 있었고, 이를 수세 전후 고형분의 질량 비교와 FTIR 측정을 통해 확인이 가능하였다.
폴리카프로락톤으로 그래프트된 리그닌의 첨가가 생분해성 고분자 기반 나노섬유의 이화학적 특성에 미치는 영향
방준식 ( Junsik Bang ),김정규 ( Jungkyu Kim ),김윤진 ( Yunjin Kim ),정민정 ( Minjung Jung ),여환명 ( Hwanmyeong Yeo ),최인규 ( In-gyu Choi ),곽효원 ( Hyo Won Kwak ) 한국목재공학회 2022 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2022 No.1
본 연구에서는 생분해성 플라스틱으로 잘 알려져있는 폴리카프로락톤 기반 나노섬유에 리그닌 기반 친환경 첨가제를 사용하여 나노섬유의 인장강도와 UV 저항성을 개선하고자 하였다. 일반적으로 리그닌을 상용 플라스틱 고분자에 단순히 혼합한다면 리그닌의 낮은 열 가소성과 자가 응집현상이 발생하게 된다. 본 연구에서는 이러한 사용성을 개선하기 위하여 리그닌과 카프로락톤의 그래프팅 중합을 통해 리그닌 기반의 열 가소성 첨가제를 제조하고자 하였다. 리그닌과 카프로락톤의 반응성을 높이기 위한 방법으로는 Ethyl acetate, Ethanol를 이용한 리그닌 분획을 실시하였다. 그 결과 페놀성 수산기의 함량이 풍부한 리그닌을 획득하였고 이를 이용하여 카프로락톤과의 그라프팅 반응을 진행하였다. 제조된 리그닌 기반 열 가소성 고분자는 리그닌의 함량, 중합에 사용된 리그닌의 종류에 따라 중합도, 분자량, 열적, 유변학적특성이 달라짐을 보았다. 리그닌 기반 열 가소성 첨가제를 폴리카프로락톤과 1:1로 혼합하여 방사 용액을 제조한 뒤 용액방사를 통해 생분해성 나노섬유를 제조하였다. 제조된 나노섬유의 이화학적 특성을 FE-SEM, TGA, 인장시험, UV-Vis를 통해 분석하였다. 그 결과, 리그닌 기반 열 가소성 고분자의 첨가가 폴리카프로락톤 나노섬유의 인장강도를 향상시켰으며 UV에 의한 기계적 열화를 방지할 수 있음을 확인하였다.
효율적인 염료 제거를 위한 재생 리그노셀룰로오스 하이드로겔의 제조 및 특성분석
김윤진 ( Yunjin Kim ),방준식 ( Junsik Bang ),김정규 ( Jungkyu Kim ),정민정 ( Minjung Jung ),정승오 ( Jung Seungoh ),여환명 ( Hwanmyeong Yeo ),최인규 ( In-gyu Choi ),곽효원 ( Hyo Won Kwak ) 한국목재공학회 2022 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2022 No.1
목질계 바이오매스 중 하나인 리그닌은 천연 방향족 고분자로 구성되어 있고, 자연에서 두 번째로 풍부한 소재이다. 최근 탄소자원의 선순환에 관한 관심이 높아짐에 따라 리그닌의 응용 연구 또한 활발히 이루어지고 있다. 이와 동시에 염료, 중금속과 관련한 수질 오염이 지속적으로 문제로 제기 됨에 따라, 이를 해결하기 위한 수처리 소재로 리그닌을 이용하려는 연구가 활발히 보고되고 있다. 하지만 리그닌은 구조가 매우 복잡하고, 고분자로서의 가공성이 낮아 실제 응용 분야에서는 활용 가능성이 떨어진다는 단점이 있다. 따라서 본 연구는 염료 제거를 위해 리그닌을 재생 나노셀룰로오스 하이드로겔에 복합화하여 리그닌 함유 재생 나노셀룰로오스 하이드로겔을 제조하였다. 이를 통해 리그닌의 부족한 구조적 안정성을 개선시킬 수 있을 뿐만 아니라 셀룰로오스 기반 하이드로겔의 기계적 특성을 향상시킬 수 있었다. 제조한 리그노셀룰로오스 기반 하이드로겔은 리그닌 첨가에 의해 염료 제거 성능이 크게 증가하였으며, 이는 수처리 재료로서의 응용 가능성을 보일 수 있었다.
크라프트 리그닌의 분자량, 수산기 함량에 따른 2,3-에폭시프로필트리메틸암모늄클로라이드를 이용한 아민화 반응 평가
김종찬 ( Jong-chan Kim ),김다예 ( Daye Kim ),김종화 ( Jong-hwa Kim ),조영민 ( Young-min Cho ),윤채휘 ( Chae-hwi Yoon ),곽효원 ( Hyo Won Kwak ),최인규 ( In-gyu Choi ) 한국목재공학회 2022 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2022 No.2
크라프드 리그닌은 펄핑 공정의 부산물로, 대부분은 연소를 통하여 펄핑 공정을 위한 에너지원으로 사용되고 있다. 하지만 펄핑 공정의 경제성을 향상시키기 위해서 크라프트 리그닌의 고부가가치화가 필수적으로 진행되어야 한다. 본 연구에서는 2,3-에폭시프로필트리메틸암모늄 클로라이드(EPTMAC)를 사용하여 크라프트 리그닌 기반 양이온성 리그닌(N-lig)을 생산하였으며 아민화 반응 양상을 평가하였다.