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6가 크롬 제거를 위한 리그닌 기반 고성능 흡착제의 제조 및 성능평가
박진석 ( Jinseok Park ),곽효원 ( Hyo Won Kwak ) 한국목재공학회 2019 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2019 No.2
리그닌은 셀룰로스 다음으로 풍부하게 존재하는 자연계 천연고분자 물질로서 친환경 고분자 소재로의 가공 및 응용에 관한 연구가 최근 활발하게 진행되고 있다. 하지만 리그닌의 용매 시스템 및 다양한 형태로의 가공성이 부족한 이유로 리그닌의 활용이 제한적으로 진행되고 있다. 본 연구에서는 리그닌을 활용한 섬유 및 입자 형태의 흡착제를 제조하였으며 이를 이용한 바이오 흡착재료를 제조하였다. 부족한 리그닌의 가공성을 보완하기 위하여 PVA 고분자와의 블렌드 (섬유) 및 PEI를 이용한 후가공 공정을 도입하였다. 이렇게 제조한 리그닌 기반 바이오흡착제의 성능을 확인하기 위하여 6가 크롬을 시험 중금속으로 선정하여 흡착 실험을 진행하였다. 그 결과 리그닌/PVA의 섬유의 경우 리그닌의 함량이 높아질수록 6가 크롬 제거용량이 증가하는 것을 확인하였으며 350.87 mg/g의 6가 크롬 제거 효율을 갖는 것으로 나타났다. 또한, 구형 입자 형태의 리그닌/PEI 입자의 경우 PEI로 이루어진 shell이 리그닌 입자의 표면에 고르게 코팅되어 부족한 가수분해에 대한 안정성 및 기계적 물성을 증진 시키는 것으로 밝혀졌다. 한편, 리그닌 입자 표면에 양전하의 아민그룹이 풍부하게 위치하여 기존의 리그닌이 가지고 있는 수산기와의 시너지효과를 보여 657.9 mg/g의 우수한 6가 크롬 제거능을 보이는 것으로 나타났다. 이를 통해 리그닌을 이용한 다양한 형태의 고분자 소재의 제조 가능성을 살펴보았으며, 중금속, 방사능 원소 및 염료 폐수와 같이 다양한 오염물질의 제거에 이용할 수 있음을 확인하였다.
셀룰로오스 기반 천연 가교제를 적용한 리그닌/PVA 혼합 섬유의 제조 및 환경 복원 소재로의 평가
박진석 ( Jinseok Park ),방준식 ( Junsik Bang ),김정규 ( Jungkyu Kim ),김윤진 ( Yunjin Kim ),곽효원 ( Hyo Won Kwak ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.1
대표적인 목질 재료인 셀룰로오스와 리그닌은 지구상에 가장 풍부한 천연 고분자 재료이다. 일반적으로 카르보닐기 (C=O), 메톡실기 (-Me), 하이드록실기 (-OH)와 같이 다양한 작용기를 가지고 있다고 알려져 있는 리그닌은 Kraft, Soda, Organosolve, Sulfite 공정과 같이 추출 방법에 따라 화학적 구조 및 분자량이 다르게 나타난다. 리그닌은 비교적 낮은 분자량을 가지고 있고, 화학적 구조가 불명확하기 때문에 단독으로 사용하는 것이 어려운 현실이다. 따라서 다양한 고분자와의 혼합 및 화학적 중합을 통한 리그닌 응용 연구가 많이 진행되고 있다. 글루타르알데히드 (glutaraldehyde), 글리세르알데히드 (glyceraldehyde), 포름알데히드 (formaldehyde)와 같은 가교제는 반응성이 높아 리그닌의 수분안정성을 증진시킬 수 있지만, 비싼 가격과 독성으로 인해 최근에는 천연 고분자 기반 가교제로 이를 대체하려는 연구가 활발히 보고되고 있다. 본 연구에서는 셀룰로오스 기반 천연 가교제인 Dialdehyde cellulose (DAC)를 리그닌 기반 혼합 섬유의 가교제로 사용하여 목질계 바이오매스 기반 섬유를 제조하고 환경 복원 소재로의 평가를 진행했다. 제조한 셀룰로오스 기반 천연 가교제의 구조적 특징을 FTIR, C<sup>13</sup>-NMR을 통해 분석하였으며, 도입된 알데히드 작용기를 Oxime reaction을 통해 정량했다. DAC로 가교된 리그닌 기반 혼합 섬유의 수안정성 (water stability)을 시간의 흐름에 따른 리그닌 소실량 계산을 통해 비교 확인했으며, 안정적인 형태를 유지하는 리그닌 기반 혼합 섬유의 환경 복원 소재로의 평가를 6가 크롬 및 염료 흡착 실험을 통해 평가했다.
6가 크롬 제거를 위한 나노셀룰로오스/PEI 하이브리드 비드의 제조 및 특성분석
박진석 ( Jin Seok Park ),김정규 ( Jung Kyu Kim ),김윤진 ( Yun Jin Kim ),방준식 ( Jun Sik Bang ),곽효원 ( Hyo Won Kwak ) 한국목재공학회 2020 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2020 No.1
지구상에서 가장 풍부한 바이오폴리머인 셀룰로오스는 원료의 풍부함, 수산기와 같은 기능기의 보유 및 우수한 기계적 성질을 가지고 있어 친환경 재료로써 많은 연구가 진행되어오고 있다. 최근에는 나노스케일의 모폴로지를 가지고 있는 나노셀룰로오스에 대한 관심이 증가하고 있는데 이는 기존의 셀룰로오스 대비 넓은 표면적 및 우수한 보강효과, 그리고 수분 환경에서의 이용가능성을 가지고 있어 다양한 산업분야에서 이용가능성이 대두되고 있다. 하지만 섬유 및 비드를 포함한 고분자 재료로의 성형성에 한계가 있다는 단점은 나노셀룰로오스의 폭넓은 활용을 제한해왔다. 본 연구에서는 Carboxymethylated cellulose nanofibril (CMCNF)를 사용하여 구형 입자를 제조하고, 입자 표면을 양이온성 PEI로 개질하여 6가 크롬의 흡착제로 이용 가능성을 조사하였다. CMCNF는 기존의 CNF에 비해 우수한 형태 안정성을 보였으며, FTIR, XPS, elemental analysis 의 방법을 통해서 PEI 도입을 확인하였다. 또한 Zeta potential 분석결과 PEI/CMCNF 흡착제의 표면에 풍부한 양전하 기능기가 도입되었음을 확인하였다. 그 결과 PEI/CMCNF 흡착제는 1,300mg/g의 우수한 6가 크롬 제거 용량을 보였으며, ‘adsorption-coupled reduction’ 메커니즘에 의하여 6가 크롬의 제거가 발생함을 확인하였다.
분해 가속화 조건의 해수 환경에서 Polybutylene Succinate 섬유의 분해거동
현유진(Yujin Hyun),박수봉(Subong Park),곽효원(Hyo Won Kwak),진형준(Hyoung-Joon Jin) 한국고분자학회 2021 폴리머 Vol.45 No.3
본 연구에서는 기존의 나일론 기반의 비분해성 어구를 대체하기 위하여 제조된 polybutylene succinate(PBS) 섬유의 해수 환경에서의 생분해성 거동을 관찰하였다. 또한 빠른 시일 내의 섬유의 생분해를 확인하기 위하여, 계면활성제 첨가 및 자외선 조사 방식을 분해 가속 조건으로는 선정하여 각 조건이 해수 조건에서 PBS 섬유의 생분해 거동에 미치는 영향을 확인하였다. 6개월간의 해수 환경에서의 생분해 실험에도 불구하고 무게 감소는 발견되지 않았으며 분해 정도는 분자량 감소 및 기계적 강도의 저하를 통해 예측이 가능하였다. 한편, 계면활성제의 첨가는 PBS 섬유 표면의 친수화를 진행하여 분해 균주의 흡착을 용이하게 하였으며 이는 분자량 감소에 큰 영향을 주는 것으로 확인되었다. 반면, 자외선을 조사할 시에는 섬유 표면에 미세 크랙을 발생시켜 기계적 강도의 저하가 명확히 발생하는 것을 확인하였다. In this study, the biodegradation behavior of polybutylene succinate (PBS) fibers manufactured to replace conventional nylon-based non-degradable fishing net was observed in seawater environment. In addition, in order to find the appropriate degradation acceleration condition, surfactant addition and UV irradiation were selected as acceleration conditions, and the effects of each condition on the biodegradation behavior of PBS fibers in seawater conditions were confirmed. Despite the 6 months of biodegradation experiments in the seawater environment, negligible weight loss was found, and the degree of biodegradation could be predicted through a decrease in molecular weight and mechanical properties. Meanwhile, the addition of a surfactant facilitated the adsorption of the degraded strain by hydrophilizing the surface of the PBS fiber, which was confirmed to have a great effect on the molecular weight reduction. On the other hand, when ultraviolet irradiation, it was confirmed that fine cracks were generated on the surface of the fibers, thereby clearly deteriorating mechanical strength.
6가 크롬 제거 특성을 갖는 양이온화 나노셀룰로오스 하이드로겔의 제조
김윤진 ( Yunjin Kim ),박진석 ( Jinseok Park ),김정규 ( Jungkyu Kim ),방준식 ( Junsik Bang ),곽효원 ( Hyo Won Kwak ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.1
최근 오염된 수자원의 정화 및 개선을 위해 친환경 천연 고분자 기반의 고성능 수처리 소재에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그중에서도 셀룰로오스 나노섬유는 직경이 20-30 nm 이며 종횡비가 긴 섬유상 물질로 구성되어 있으며 기능기의 보유, 우수한 기계적 강도와 생분해성 등과 같은 셀룰로오스의 장점을 지님과 동시에 기존의 셀룰로오스 보다 넓은 표면적을 가지고 있어서 수처리 공정의 시간을 단축시킬 수 있다. 이처럼 나노셀룰로오스는 수처리 소재로서 유리한 특성을 가졌지만 다양한 형태로의 가공성이 떨어져 그 응용이 제한되어왔다. 따라서, 본 연구에서는 나노 몰폴로지를 가지는 재생 셀룰로오스 하이드로겔 (Regenerated cellulose hydrogel, (RC))을 제조하고, PEI 개질을 통해 흡착제 표면을 양이온화하여 중금속 흡착제로서의 가능성을 확인하였다(PEI/RC). FESEM을 통해 RC의 나노 섬유 및 기공 구조를 확인했고, FTIR XPS, Elemental analysis를 통해 PEI의 도입을 확인했다. 그 결과 PEI/RC는 578 mg/g의 우수한 6가 크롬 제거 효율을 가짐을 나타냈으며, 수차례 재사용한 후에도 초기 형태를 유지하였다.
재분산성을 강화한 알칼리리그닌/셀룰로오스 나노피브릴 건조 시스템의 개발
김정규 ( Jungkyu Kim ),박진석 ( Jinseok Park ),방준식 ( Junsik Bang ),김윤진 ( Yunjin Kim ),곽효원 ( Hyo Won Kwak ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.1
경량성과 나노 구조로 인해 우수한 기계적 특성을 가진 나노셀룰로오스는 하이테크 산업 전반에서 적극적인 활용이 시도되고 있다. 그러나 건조 시 발생하는 나노 섬유 간의 비가역적인 응집 현상은 나노셀룰로오스의 저장과 운송을 어렵게 하기 때문에 산업화에 있어 문제를 유발한다. 본 연구에서는 목질계 고분자인 알칼리리그닌을 첨가제로 사용하여 “알칼리리그닌/셀룰로오스 나노피브릴 건조 시스템”을 개발하였다. FE-SEM을 통해 건조 복합체의 형태학적 특성을 분석했고, 유변학적 특성 및 입도 분석을 통해 알칼리리그닌 제거 후 셀룰로오스 나노피브릴의 재분산 정도를 확인했다. 그 결과 알칼리리그닌은 건조 과정에서 셀룰로오스 섬유와의 강한 수소 결합을 형성하여 셀룰로오스 나노피브릴의 섬유간 응집 현상을 방지할 수 있었다. 또한 알칼리리그닌은 수세 공정을 통해 쉽게 제거되었으며, 재분산된 셀룰로오스 나노피브릴은 뛰어난 재분산성과 안정성을 나타냈다. 이는 나노셀룰로오스의 효율적인 저장과 운송을 용이하게 하여 목질계 고분자의 보다 광범위한 산업화에 기여할 수 있을 것이라 전망된다.