LC-MS/MS를 이용한 온실 토양과 쪽파 중 Tebufenpyrad 잔류 특성 평가

국문 초록 (Abstract)

Tebufenpyrad는 높은 소수성과 낮은 수용해도를 갖는 살비제로, 살포 후 수계 및 대기로 쉽게 이동하기보다 토양 입자 및 유기물에 흡착되어 표층 토양에 잔류할 가능성이 큰 성분이다. 본 연구에서는 시설재배 토양 중 tebufenpyrad의 잔류 소실 특성과 쪽파 가식부로의 이행 가능성을 평가하고자 하였다. 토양 분석에서는 흡착으로 인한 탈착 효율을 개선하기 위해 QuEChERS 전처리 과정에서 습윤화 용량과 산성 및 킬레이트 수용액 처리 조건을 비교하였다. 실제 농약이 처리된 토양에서 0.05% HCl 처리 조건이 tebufenpyrad의 탈착 효율을 가장 효과적으로 향상시키는 것으로 확인되어 최종 전처리 조건으로 선정하였다. 확립된 토양 분석법은 정량한계, 검량선의 직선성, 회수율 등 검증 항목에서 양호한 결과를 보여 토양 중 tebufenpyrad 정량에 적합한 것으로 판단되었다. 쪽파 중 tebufenpyrad 분석에는 EN 15662 기반 QuEChERS 전처리법을 적용하였으며, 분석법 검증 결과 쪽파 중 잔류량 평가에 적용 가능한 것으로 판단하였다. 확립된 토양 분석법을 시설재배 토양에 적용한 결과, tebufenpyrad의 잔류량은 시간 경과에 따라 감소하였으며, 기준량 및 배량 처리구의 반감기는 각각 19.8일과 20.4일로 유사한 소실 경향을 보였다. 또한 약제 살포 후 46일차 토양 중 잔류량은 기준량 0.29 mg/kg, 배량 0.71 mg/kg으로 확인되었다. 반면, 46일차에 수확한 쪽파 가식부에서는 기준량 및 배량 처리구 모두 tebufenpyrad가 정량한계（0.01 mg/kg） 미만으로 나타났다. 이러한 결과는 tebufenpyrad가 시설재배 토양 중에는 수확 시점까지 잔류할 수 있으나, 본 시험 조건에서는 해당 잔류량이 쪽파 가식부의 정량 가능한 잔류로 직접 연결되지는 않았음을 보여준다. 이는 tebufenpyrad의 낮은 수용해도, 토양 흡착성 및 낮은 흡수이행성으로 인해 토양 용액상 생물이용 가능 분획과 지상부로의 이동이 제한되었을 가능성을 시사한다. 다만, 본 연구에서는 토양 용액상 농도와 뿌리 표면 및 뿌리 조직 중 잔류량을 직접 분석하지 않았으므로, 결과 해석은 쪽파 가식부 잔류가 정량한계 미만이었다는 범위로 제한된다. 종합적으로, 본 연구는 시설재배 조건에서 tebufenpyrad의 토양 잔류성과 쪽파 가식부 잔류성을 구분하여 평가할 필요성을 제시하며, 토양 잔류 소실 및 작물 이행성 평가를 위한 기초자료로 활용될 수 있다.

목차 (Table of Contents)

• Ⅰ. 총괄 서론 1
• 1. 농약 사용과 잔류관리의 중요성 1
• 2. Tebufenpyrad의 이화학적 특성과 환경 거동 예측 3
• 3. 농약의 환경 중 거동과 연구대상 매질 선정 6
• 4. 토양 잔류농약 분석법 개선 및 작물 이행성 연구의 필요성 7
• 5. 연구 목적 8
• Part Ⅰ. 토양 중 Tebufenpyrad 분석법 확립 및 잔류 특성 9
• Ⅰ. 서론 10
• 1. 토양 중 농약의 흡착 기작 및 경시（ageing） 특성 10
• 2. 기존 토양 중 잔류농약 분석법의 한계와 개선 필요성 12
• 3. 토양 중 농약의 탈착 효율 향상을 위한 전처리 전략 14
• 4. 시설재배 토양 중 Tebufenpyrad 잔류 특성 평가의 필요성 17
• 5. 연구 목적 19
• Ⅱ. 재료 및 방법 20
• 1. 시약 및 재료 20
• 2. 시설재배지 포장시험 및 시료 채취 21
• 2.1. 토양 포장시험 21
• 3. 표준용액 조제 및 검량선용 표준용액 조제 26
• 4. HPLC-MS/MS 기기분석 조건 27
• 5. 토양 중 탈착 효율 개선을 통한 잔류농약 분석법 확립 29
• 5.1. 토양 중 Tebufenpyrad의 추출 조건 평가 29
• 5.2. 확립된 토양 시료 분석법 31
• 5.3. 분석법 검증 33
• 5.4. 통계 분석 34
• Ⅲ. 결과 및 고찰 35
• 1. 토양 중 탈착 효율 개선 기반 분석법 확립 35
• 1.1. 습윤화 용량에 따른 추출 효율 변화 35
• 1.2. 산 및 킬레이트 수용액 처리에 따른 추출 효율 변화 40
• 1.3. 실제 농약 처리 토양에서의 탈착 효율 평가 44
• 1.4. 분석법 검증 47
• 2. 시설재배 토양 중 Tebufenpyrad의 잔류 특성 50
• 2.1. 처리 수준에 따른 토양 중 잔류 소실 특성 50
• 2.2. 토양 중 Tebufenpyrad의 용탈 잠재성 및 환경 거동 53
• Ⅳ. 요약 및 결론 56
• Part Ⅱ. 쪽파 중 Tebufenpyrad 분석법 검증 및 잔류 특성 58
• Ⅰ. 서론 59
• 1. Tebufenpyrad의 작물 적용 현황 및 쪽파 선정 근거 59
• 2. 낮은 흡수이행성 농약의 작물 잔류 가능성 61
• 3. 쪽파에서의 Tebufenpyrad 분석법 적용성 검토 64
• 4. 연구 목적 66
• Ⅱ. 재료 및 방법 67
• 1. 시약 및 재료 67
• 2. 시설재배지 포장시험 및 시료 채취 68
• 2.1. 쪽파 포장시험 68
• 3. 표준용액 조제 및 검량선용 표준용액 조제 71
• 4. HPLC-MS/MS 기기분석 조건 72
• 5. 쪽파 중 Tebufenpyrad 잔류 분석 74
• 5.1. 쪽파 중 잔류농약 분석을 위한 전처리법 74
• 5.2. 분석법 검증 및 저장안정성 시험 76
• Ⅲ. 결과 및 고찰 77
• 1. 시설재배 쪽파 중 Tebufenpyrad의 잔류 특성 77
• 1.1. 분석법 검증 77
• 1.2. 살포 수준에 따른 쪽파 중 잔류 특성 79
• Ⅳ. 요약 및 결론 82
• 참고문헌 83
• Abstract 92