PG계 계면활성제의 HLB value gap에 따른 MCT Oil-in-Water 유화액의 유화 특성 및 캐모마일 추출물 함유 Cosmeceuticals의 제조

국문 초록 (Abstract)

본 연구에서는 PEG-free polyglyceryl(PG)계 혼합 계면활성제 HLB value gap이 MCT Oil-in-Water 유화액의 유화특성에 미치는 영향을 분석하고 이를 기반으로 지방산 기반 deep eutectic solvent(DES)로 추출한 캐모마일을 첨가 한 cosmeceuticals 유화 시스템을 최적화하였다. 혼합 계면활성제 HLB value(9.5~11.5)와 계면활성제의 양(2~4 wt.%)을 독립 변수로 설정하여 중심합성계획법(Central Composite Design, CCD)을 수행하 였다. 최적화 결과, HLB value gap이 큰 조합(ES-01)은 HLB value 10.37, 계 면활성제의 양 3.47 wt.%에서 ESI 97.7%, MDS 2.20 ㎛, SPAN 1.003으로 나타 났고, HLB value gap이 작은 조합(ES-02)은 혼합 계면활성제 HLB value 10.26, 계면활성제의 양 3.59 wt.%에서 ESI 97.4%, MDS 3.10 ㎛, SPAN 0.899로 최적 조건이 도출되었다. 예측 반응치와 실제 실험을 비교해 본 결과, ES-01 의 평균오차율은 ±4.05%였으며, ES-02의 평균오차율은 ±3.67%로 나타났다. 두 조합 모두 높은 ESI를 나타냈고, ES-02가 비교적 큰 MDS를 갖지만 작은 SPAN으로 더 균일한 액적 분포를 보였다. 다음으로 카프릴산과 라우르산을 3:1 몰비로 혼합하여 제조한 지방산 기반 DES를 이용하여 캐모마일로부터 알파-비사보롤을 추출하였다. DES 추출물 의 항산화능은 유기용매 대비 약 -36.3% 감소하였으나, 항균활성은 대장균과 황색포도상구균 억제직경 각각 +238.1%, +181.5%로 크게 향상되었다. 이에 따라 ES-02를 기반으로 독립변수로 계면활성제의 양(5~7 wt.%)과 추출 물의 양(3~5 wt.%)을 설정하여 cosmeceuticals 유화 시스템을 최적화하였다. 최적화 결과, 계면활성제의 양 6.33 wt.%, 추출물의 양 4.39 wt.%에서 MDS 3.26 ㎛, SPAN 0.826, 항산화능 40.4%, 대장균 억제직경 10.0 mm, 황색포도상 구균 억제직경 10.3 mm로 도출되어 물리적 안정성과 기능적 활성을 동시에 확보할 수 있었다. 따라서 HLB value gap이 작은 계면활성제 조합이 큰 조합 대비 더 균일한 계면 배열을 형성하여 안정한 것으로 확인되었다. 이는 기존 연구에서 계면 활성제의 평균 HLB value의 영향만 논의된 것과 달리, 혼합 계면활성제의 HLB value gap이 유화 안정성에 직접적인 설계 인자로 작용함을 실험적으로 제시한 점에서 차별성을 갖는다. 또한 지방산 기반 DES 캐모마일 추출물은 알파-비사보롤의 분산 안정성 및 기능적 활성 유지에 유리한 용매화 환경을 제공하여, 항산화 및 항균활성이 유화 시스템 내에서 안정적으로 유지된 것 을 확인하였다. 종합적으로 본 연구는 PG계 계면활성제 조합 설계에서 HLB value gap의 중요성을 규명하고, 지방산 기반 DES 추출물이 유화 안정성과 기능적 유지 를 동시에 강화하는 적용 가능성을 확인함으로써 천연 유래 cosmeceuticals 제형 개발에 활용 가능한 기초자료를 제시한다.

목차 (Table of Contents)

• Ⅰ. 서론 1
• Ⅱ. 이론 3
• 2.1 유화 3
• 2.1.1 계면활성제 3
• 2.1.2 Polyglyceryl ester 3
• 2.1.3 HLB value 4
• 2.1.4 MCT 오일 6
• 2.1.5 점증제 6
• 2.1.6 Cosmeceuticals 6
• 2.2 추출 7
• 2.2.1 Hansen 용해도 파라미터 7
• 2.2.2 용매 추출 7
• 2.2.3 DES 추출 8
• 2.3 캐모마일 10
• 2.3.1 알파-비사보롤 10
• 2.4 반응표면분석법 12
• 2.4.1 중심합성계획법 12
• Ⅲ. 실험방법 13
• 3.1 계면활성제의 HLB value gap에 따른 유화 13
• 3.1.1 계면활성제 조합 선정 13
• 3.1.2 혼합 계면활성제의 HLB value 계산 13
• 3.1.3 유화액 제조 14
• 3.2 캐모마일 추출 공정 14
• 3.2.1 유기용매 추출 14
• 3.2.2 DES 추출 15
• 3.3 Cosmeceuticals 제조 15
• Ⅳ. 분석방법 16
• 4.1 유화액 안정성 평가 16
• 4.1.1 유화안정도지수 측정 16
• 4.1.2 평균액적크기 및 액적크기 분포지수 측정 17
• 4.1.3 광학현미경 측정 18
• 4.1.4 제타전위 측정 18
• 4.1.5 레오미터 측정 18
• 4.2 캐모마일 추출물 기능성 평가 19
• 4.2.1 FT-IR 분석 19
• 4.2.2 항산화능 측정 19
• 4.2.3 항균활성 측정 20
• 4.2.4 HPLC 측정 21
• 4.3 Cosmeceuticals 평가 22
• 4.3.1 항산화능 측정 22
• 4.3.2 항균활성 측정 22
• Ⅴ. 결과 및 고찰 23
• 5.1 계면활성제의 HLB value gap에 따른 물성 평가 23
• 5.1.1 CCD-RSM 설계 23
• 5.1.2 혼합 계면활성제 HLB value의 영향 26
• 5.1.3 계면활성제의 양의 영향 30
• 5.1.4 최적 조건에서의 유화액 유화 특성 비교 31
• 5.2 캐모마일에서의 알파-비사보롤 추출 44
• 5.2.1 유기용매 추출물 기능성 분석 44
• 5.2.2 DES 추출물 기능성 분석 46
• 5.2.3 DES 추출물 HPLC 분석 50
• 5.3 캐모마일 추출물을 함유한 cosmeceuticals의 물성 평가 52
• 5.3.1 CCD-RSM 설계 52
• 5.3.2 계면활성제의 양의 영향 55
• 5.3.3 추출물의 양의 영향 59
• 5.3.4 최적 조건에서 기본 유화와 cosmeceuticals의 유화 특성 비교 60
• Ⅵ. 결론 75
• 참고문헌 76
• Abstract 86
• 감사의 글 88