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    원자층 증착법을 이용한 탄소 지지체 기반 크기 조절 가능 니켈 나노입자 합성 : 원자층 증착법을 이용한 탄소 지지체 기반 크기 조절 가능 니켈 나노입자 합성 = Carbon-Supported, Size-Tunable Ni Nanoparticles by Atomic Layer Deposition

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    탄소 블랙 위에 균일한 니켈 나노입자(Ni NPs)는 유동층 반응기 원자층 증착(FBR-ALD)을 통해 합성되었다. ALD 거동은 먼저 Ni(dmamb)2 와 NH3 를 사용하여 SiO2 에서 확인되었으며, 전구체와 반응물의 펄스 시간이 증가함에 따라 성장률이 포화된 순수한 Ni 박막이 형성되었고, 두께는 ALD 사이클 수에 따라 선형적으로 증가했다. 이를 기반으로 Ni 촉매가 합성되었으며, ALD 사이클을 5 에서 30 까지 변화시켜 나노 입자 크기를 조절했다. 열중량분석(TGA) 결과, 탄소 위의 Ni 적재량은 ALD 사이클 증가에 따라 선형적으로 증가하는 것으로 나타났다. 투과전자현미경(TEM)은 2.08–3.95 nm 범위의 균일하게 분산된 Ni 나노 입자를 보여주었으며, 사이클 수 증가에 따라 면적 밀도는 약 2000 에서 약 1400 counts/µm2로 감소했지만 심한 응집은 관찰되지 않았다. X-선 광전자분석(XPS)은 금속 Ni 와 표면 산화물 사이의 크기 의존적 균형을 보여주었다. 작은 나노 입자는 쉽게 산화되었으며, 큰 나노 입자는 표면적 대비 부피비가 낮기 때문에 더 강한 금속적 결합 상태를 나타냈다. 1 M KOH 에서 수행된 수소 발생 반응(HER) 테스트 결과, 20 사이클 Ni/C 촉매가 가장 우수한 성능을 보였으며, 10 mA/cm2에서 과전압은 0.051 V, Tafel 기울기는 114 mV/dec 로 나타났다. 이러한 ALD 기반 합성 방법은 크기와 표면 화학 조절이 가능한 균일한 Ni 나노 입자를 제공하며, Ni 기반 합금 촉매 나노 입자나 원자 수준의 Ni 제어를 통해 더 효율적인 수소 촉매 제조로 확장될 수 있다.
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    탄소 블랙 위에 균일한 니켈 나노입자(Ni NPs)는 유동층 반응기 원자층 증착(FBR-ALD)을 통해 합성되었다. ALD 거동은 먼저 Ni(dmamb)2 와 NH3 를 사용하여 SiO2 에서 확인되었으며, 전구체와 반응물의 ...

    탄소 블랙 위에 균일한 니켈 나노입자(Ni NPs)는 유동층 반응기 원자층 증착(FBR-ALD)을 통해 합성되었다. ALD 거동은 먼저 Ni(dmamb)2 와 NH3 를 사용하여 SiO2 에서 확인되었으며, 전구체와 반응물의 펄스 시간이 증가함에 따라 성장률이 포화된 순수한 Ni 박막이 형성되었고, 두께는 ALD 사이클 수에 따라 선형적으로 증가했다. 이를 기반으로 Ni 촉매가 합성되었으며, ALD 사이클을 5 에서 30 까지 변화시켜 나노 입자 크기를 조절했다. 열중량분석(TGA) 결과, 탄소 위의 Ni 적재량은 ALD 사이클 증가에 따라 선형적으로 증가하는 것으로 나타났다. 투과전자현미경(TEM)은 2.08–3.95 nm 범위의 균일하게 분산된 Ni 나노 입자를 보여주었으며, 사이클 수 증가에 따라 면적 밀도는 약 2000 에서 약 1400 counts/µm2로 감소했지만 심한 응집은 관찰되지 않았다. X-선 광전자분석(XPS)은 금속 Ni 와 표면 산화물 사이의 크기 의존적 균형을 보여주었다. 작은 나노 입자는 쉽게 산화되었으며, 큰 나노 입자는 표면적 대비 부피비가 낮기 때문에 더 강한 금속적 결합 상태를 나타냈다. 1 M KOH 에서 수행된 수소 발생 반응(HER) 테스트 결과, 20 사이클 Ni/C 촉매가 가장 우수한 성능을 보였으며, 10 mA/cm2에서 과전압은 0.051 V, Tafel 기울기는 114 mV/dec 로 나타났다. 이러한 ALD 기반 합성 방법은 크기와 표면 화학 조절이 가능한 균일한 Ni 나노 입자를 제공하며, Ni 기반 합금 촉매 나노 입자나 원자 수준의 Ni 제어를 통해 더 효율적인 수소 촉매 제조로 확장될 수 있다.

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    목차 (Table of Contents)

    • Ⅰ. 서 론 1
    • Ⅱ. 이 론 4
    • 1. 원자층 증착법 (ALD) 4
    • 2. 지지체 기반 이종 촉매 및 금속 나노 입자 7
    • 3. 수소 발생 반응 10
    • Ⅰ. 서 론 1
    • Ⅱ. 이 론 4
    • 1. 원자층 증착법 (ALD) 4
    • 2. 지지체 기반 이종 촉매 및 금속 나노 입자 7
    • 3. 수소 발생 반응 10
    • Ⅲ. 실험 및 측정 12
    • 1. 실험 방법 12
    • 가. Ni/C 촉매 합성 (FBR-ALD 공정)
    • 2. 측정 방법 15
    • 가. 열중량 분석 (Thermogravimetric Analysis, TGA). 15
    • 나. 투과 전자현미경(Transmission Electron Microscopy, TEM) 18
    • 다. X 선 회절 분석 (X-ray Diffraction, XRD) 21
    • 라. X 선 광전자 분광법 (X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) . 24
    • 마. 전기화학적 특성 평가 27
    • Ⅳ. 실험 결과 30
    • 1. 결과 및 고찰 30
    • 가. ALD 증착 거동 및 성장률 분석 30
    • 나. Ni/C 촉매 합성 및 Ni 담지량 32
    • 다. Ni 나노입자의 미세구조 및 분포 35
    • 라. 표면 화학 상태 분석 40
    • 마. HER 전기화학 성능 평가 45
    • Ⅴ. 결 론 48
    • 참고 문헌 50
    • Abstract 56
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