Synthesis and Characterization of Semicrystalline Fluorinated Ion Gels for Strain Sensor Applications = 스트레인 센서 응용을 위한 반결정성 불소화 이온 젤의 합성 및 특성 분석

국문 초록 (Abstract)

고분자 네트워크와 이온성 액체로 구성된 이온 젤은 이온성 액체의 장점 (높은 열 안정성, 넓은 전기화학적 안정성, 무시할만한 증기압)과 고분자 네트워크의 특성을 모두 가진다. 그 중, 소수성 고분자 네트워크를 사용하여 습하거나 수성 환경에서의 이온 젤 디바이스의 성능 저하를 극복하고 안정성을 부여하고자 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 결정화가 가능한 긴 불소계 사슬을 포함한 공중합체를 이용하여 (a) 좋은 기계적 특성, (b) 물과 기름에 대한 반발력을 가지는 이온 젤을 제작하고자 하였다. 긴 불소계 곁사슬은 결정을 형성하여 물리적 가교로 작용하고, 공중합체는 이온 젤 내에서 고분자 네트워크로 작용한다. 결정화가 가능한 단량체의 함량을 조절함에 따라, 결정화도가 증가할수록 유연성과 연신성은 감소하지만 인장 강도가 증가하고, 결정화도가 감소할수록 유연성과 연신성은 증가하지만 인장 강도는 감소한다. 따라서 결정성 단량체의 함량을 조절하며 22.8–44.8%의 결정화도를 가지는 반결정성 공중합체를 합성하였다. 이후 반결정성 공중합체와 이온성 액체를 사용하여, 13.3–18.3%의 이온성 액체를 포함하고, 5.4–29.5%의 결정화도를 가지는 이온 젤을 제작하였다. 제작된 모든 비율의 이온 젤은 젤과 같은 거동을 보였으며, 공중합체 내 결정성 단량체의 비율에 따라 기계적 특성이 크게 변하였다. 17–5691%의 연신율과, 0.08–3.51 MPa 의 인장 강도를 보였고, 0.42–7.90 MJ/m3 의 인성을 보였다. 긴 불소계 사슬을 포함하는 이온 젤은 물과 기름에 대해 반발력을 가질 것으로 예상되었고, 물에 대해서 107- 110°, 기름에 대해서 76–80°의 접촉각을 나타내었다. 가장 좋은 연신성과 유연성을 가지는 이온 젤을 사용하여 변형의 정도를 저항의 변화로 감지할 수 있는 스트레인 센서를 제작하였다. Motorized stage 를 통하여 다양한 변형에서의 저항의 변화를 측정하였고 1.01 의 gauge factor 를 가지고, 100 cycle 이상의 장기간 안정성을 확인하였다.

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

Ion gels, composed of polymer networks and ionic liquids, combine the advantages of ionic liquids such as high thermal stability, wide electrochemical stability, and negligible vapor pressure with the structural benefits of polymer networks. Among them, significant research has been conducted to overcome performance deterioration in humid or aqueous environments and enhance stability by utilizing hydrophobic polymer networks in ion gel devices. In this study, an ion gel with (a) desirable mechanical properties and (b) repellency to water and oil was fabricated using a copolymer containing long fluorinated chains capable of crystallization. The long fluorinated side chains form crystals that act as physical crosslinks, while the copolymer serves as a polymer network within the ion gel. By adjusting the content of the crystallizable monomer, it was observed that as the degree of crystallinity increased, flexibility and elongation decreased, while tensile strength increased. Conversely, as the degree of crystallinity decreased, flexibility and elongation increased, but tensile strength decreased. Thus, a semicrystalline copolymer with a crystallinity ranging from 22.8% to 44.8% was synthesized by controlling the content of the crystallizable monomer. Subsequently, using this semicrystalline copolymer and ionic liquid, ion gels containing 13.3% to 18.3% ionic liquid and possessing a crystallinity between 5.4% and 29.5% were fabricated. All the fabricated ion gels exhibited gel-like behavior, and their mechanical properties varied significantly depending on the content of the crystalline monomer within the copolymer. The elongation ranged from 17% to 5691%, the tensile strength from 0.08 MPa to 3.51 MPa, and the toughness from 0.42 MJ/m³ to 7.90 MJ/m³. The ion gels containing long fluorinated chains were expected to exhibit repellency to both water and oil, showing contact angles of 107° to 110° against water and 76° to 80° against oil. Using the ion gel with the best elongation and flexibility, a strain sensor capable of detecting changes in resistance based on the degree of deformation was fabricated. The resistance changes under various deformations were measured using a motorized stage, yielding a gauge factor of 1.01, and long-term stability over 100 cycles was confirmed.

목차 (Table of Contents)

• 1. Introduction 1
• 2. Experimental 3
• 2.1 Materials 3
• 2.2 Polymer synthesis 3
• 2.3 Fabrication of ion gel 4
• 2.4 Characterizations 4
• 3. Results and discussions 7
• 3.1 Analysis of copolymers 7
• 3.2 Analysis of ion gels 11
• 3.2.1 Composition and flow characterization of ion gels 11
• 3.2.2 Thermal and structural characterization of ion gels 14
• 3.2.3 Mechanical and rheological characterization of ion gels 17
• 3.2.4 Surface characterization of ion gels 20
• 3.2.5 Electrochemical characterization of ion gels 21
• 3.3 Comparison with previous studies 24
• 3.4 Strain sensor application 25
• 4. Conclusion 28
• 5. References 29